Углеродсодержащие пористые материалы в качестве
жүктеу/скачать 1,06 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- 2.2 Метод определения содержания углерода
- 2.3 Определение удельной поверхности карбонизованных образцов методом газовой хроматографии
| 2 Экспериментальная часть
2.1 Получение карбонизованных сорбентов Процесс карбонизации образцов проводился в изотермических условиях. Модифицирование образцов проводилось во вращающемся реакторе в инертной среде при температуре 100-900 °С, скорость подачи аргона 50 см3/мин, время контакта 60 мин. Для эксперимента использовалась измельчённая фракция (d = 4 мм), которая помещалась в реактор. Схема установки представлена на рисунке 1.Рисунок 1. Схема установки для карбонизации растительного и минерального сырья 2.2 Метод определения содержания углерода Содержание углерода на поверхности исследуемых образцов определялось методом, основанном на сжигании навески карбонизованного образца в токе очищенного от примесей кислорода. Для сжигания использовалась установка, представляющая собой горизонтальную трубчатую печь с регулируемым нагревом. Кислород проходил над образцом в избыточном количестве. Диоксид углерода, образовавшийся при сгорании содержащегося в образце углерода, уносился потоком кислорода и поглощался раствором Ba(OH)2. Процентное содержание углерода рассчитывалось по навеске получившегося карбоната бария. Погрешность метода 2-4 %. 2.3 Определение удельной поверхности карбонизованных образцов методом газовой хроматографии Из всех известных методов определения удельной поверхности твердых тел, наиболее приближенным по точности к статистическим, является метод тепловой десорбции инертного газа, разработанный Нельсоном и Эгертсоном . Сущность его заключается в том, что из смеси аргона с газом-носителем гелием производится поглощение аргона при охлаждении образца до температуры жидкого азота. Охлаждение приводит к уменьшению концентрации аргона в смеси, проходящей через измерительную ячейку детектора, что регистрируется потенциометром и записывается на диаграмму в виде адсорбционного пика. После установления адсорбционного равновесия нагревают образец до комнатной температуры. Концентрация аргона в результате десорбции возрастает, и это изменение концентрации записывается на диаграмме в виде десорбционного пика, направленного в противоположную сторону по отношению к адсорбционному пику. Площади полученных пиков пропорциональны адсорбционному и десорбционному количеству адсорбата. Расчет удельной поверхности образца производится по площади десорбционного пика, как менее размытого, с использованием калибровочного графика, построенного в координатах: площадь пика, отнесенная к навеске, удельная адсорбционная поверхность, м2/г. Расход газа - носителя гелия в смеси с адсорбатом - аргоном: 48-50 мл/мин, концентрация аргона в смеси 3-6 %. Величина навески образца 0,03-0,15 г. Погрешность среднего результата 4-6 %. жүктеу/скачать 1,06 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|