Еріткіш қатысында «Қарсы ағЫС» Әдісімен стационарлы катализаторда өсімдік майларын төмен температурада гидрлеу
Реакция нәтижесінде алынған өнімді анализдеу
жүктеу/скачать 0,91 Mb.
|
№1 Лаб методхимтех-ОЗХТ каз (1)
| Реакция нәтижесінде алынған өнімді анализдеу. Органикалық синтезде май, ароматты және циклді қатардағы көптеген альдегидтермен кетондар кеңінен қолданылады. Альдегидтермен кетондарды сандық жағынан анықтау үшін келесі реакцияларға негізделген әдістерді қолданады: натрий сульфиті немесе бисульфиті қатысында жүргізілетін қосылу реакциясы; тұзқышқылды гидроксиламин қатысында альдоксимдермен кетоксимдер түзілетін орын басу реакциясы; альдегидтермен кетондардың тотығу реакциясы.
Альдегидтермен кетондарға карбонил тобындағы оттектің еківалентті қалдыққа =NOH орын басу реакциясы тән. Реакция нәтижесінде альдоксимдер немесе кетоксимдер түзіледі. Жұмысшы ерітіндісі ретінде тұзқышқылды гидроксиламиннің NH2OH*HCI немесе (NH2OH)2*H2SO4 судағы немесе спирттегі ерітіндісі қолданылады. Карбонилді қосылысқа гидроксиламиннің тұзымен әсер еткенде эквивалентті мөлшерде минералды қышқылдың бөлінуімен оксим түзіледі: Реакция нәтижесінде бөлінген қышқылды сілтімен титрлеу арқылы альдегидтің немесе кетонның мөлшері анықталады. Индикатор ретінде 0,1н сілті ерітіндісімен араласқан метилоранж + индигокармин (1:1 яғни 0,1н метилоранж + 0,25%индигокарминнің ерітіндісі) немесе бромфенол көгінің (pH ауысу интервалы 3-4,6) ерітіндісі қолданылады. Бұл кезде ерітіндінің түсі сары-жасылдан күлгін-көкке дейін өзгереді. Бөлінген қышқылды титрлеуге кеткен сілтінің мөлшері ерітіндіден анықталатын альдегидтің мөлшеріне нақты сәйкес келу үшін зерттелетін және гидроксиламин ерітінділері алдын-ала индикатор ерітіндісімен (бромфенол көгімен ерітіндінің түсі күлгін-көк түске дейін) нейтралданады. Гидроксиламин негіз болғандықтан, оның тұзы индикаторға (бромфенол көгі) қатысты нейтралды болады. Реакция кезінде түзілген оксимнің негіздік қасиеті жоқ, сондықтан реакция нәтижесінде түзілген қышқылды титрлеуге кедергі жасамайды. Үшвалентті темір иондары және басқа тотықтырғыштардың болуы анықтауға кедергі жасайды, өйткені олар гидроксиламин молекуласын бұзады, сондықтан анализ нәтижесі жоғары болуы мүмкін. Орын басу реакциясы уақытқа байланысты жүреді және барлық альдегидтер үшін бірдей емес. Мысалы, гидроксиламиннің формальдегидпен ацетонмен әрекеттесу уақыты -10мин, бензальдегидпен -40 мин., ацетальдегидпен -40-50мин. Егерде анализденетін зат суда нашар еритін болса, оны спиртте ерітеді. жүктеу/скачать 0,91 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|