Құрамын анықтау үшін реактивтерді дайындау

Дайындалған ерітінділер тоңазытқышта қараңғы ыдыста 2 айдан аспайды.

Натрий гипохлоритінің бастапқы ерітіндісі. 500 см3 сыйымдылығы бар стаканда 150 г хлорлы әк 250 см3 тазартылған сумен араластырылады.

Басқа стаканда 105 г натрий карбонаты 250 см3 тазартылған суда ериді. Екі ерітінді де үнемі араластыра отырып, бір ыдысқа құйылады. Алынған суспензия тұндыру үшін 1-2 күнге қалдырылады, содан кейін супрануклеарлы сұйықтық ағызылады және

Оны қара шыны бөтелкеде 1 жылға дейін сақтауға болады. Белсенді хлордың массалық үлесін нақты анықтау үшін 1см3 мөлдір фильтрат сыйымдылығы 100 см3 конустық колбада 40-50 см3 көлеміне дейін сұйылтылады, 2 г калий йодиді және 10 см3 тұз ерітіндісі қосылады

Реактив 1 (Этанол. Этанол ерітіндісінің концентрациясы шамамен 96 айн болуы керек. %. Қажет болса, Дистилляция темірсіз дистилляциялық қондырғыда жүзеге асырылады.

Концентрацияланған күкірт қышқылы, тығыздығы 1,84 г/см3). Реактив 6 (күкірт қышқылындағы калий сульфатының ерітіндісі). 25 г калий сульфаты (K2SO4) күкірт қышқылында (реактив 5) ерітіліп, 100 см3-ке дейін күкірт қышқылымен қосылады. Ерітінді шыны сүзгі арқылы сүзіледі (тері тесігінің диаметрі 40 – 100 мкм).

Егер бар калий сульфатында темір болса, ол келесідей тазартылады. 40 г калий сульфатын 500 см3 суда ерітіп, 3 см3 гидроксиламмоний хлоридінің ерітіндісін (9 реактив) қосыңыз. Батофенантролин ерітіндісінің 10 см3 ерітіндісі алынады (реактив 11). Жоғарғы қабат ағызылады. Бұл екі операция жоғарғы қабат түссіз болғанша қайталанады. Таза пеште суды буландырыңыз.

Реактив 7 (тығыздығы 1,099 – 1,103 г/см3 сутегі асқын тотығының ерітіндісі).

Реактив 8 (натрий ацетатының қаныққан ерітіндісі). 232,5 г сусыз натрий ацетаты (Ch3coona) 500 см3 суда ериді.

Егер бар натрий ацетатында темір болса, ол келесідей тазартылады. 232,5 г натрий ацетатын 500 см3 суда ерітіңіз. Сүзгі қағазы арқылы сүзіңіз. Гидроксиламмоний хлоридінің 3 см3 ерітіндісін қосыңыз (реактив 9). Батофенантролин ерітіндісінің 10 см3 ерітіндісі алынады (реактив 11). Жоғарғы қабат ағызылады. Жоғарғы қабат мөлдір болғанша осы екі әрекетті қайталаңыз.

Реактив 9 (гидроксиламмоний хлоридінің ерітіндісі). 20 г гидроксиламмоний хлориді (HONH3C1) суда ериді және 100 см3 дейін қосылады. Сүзгі қағазы арқылы сүзіңіз. 5 см3 ерітіндісін алыңыз батофенантролин ерітіндісі (реактив 11), қабаттардың қажетті бөлінуіне дейін сақталады. Жоғарғы қабат ағызылады. Бұл екі операция жоғарғы қабат түссіз болғанша қайталанады. Әдетте 5 есе экстракция жеткілікті. Қолданар алдында 24 сағаттан артық пісірген кезде батофенантролинмен экстракцияны қайталау ұсынылады.

Гидроксиламмоний хлориді ерітіндісінің орнына тотықсыздандырғышты жаңа дистилляцияның аскорбин қышқылының ерітіндісін қолдануға болады. Аскорбин қышқылының ерітіндісі аскорбин қышқылын 100 см3 суда еріту арқылы алынады. Ерітінді гидроксиламмоний хлориді ерітіндісі үшін жоғарыда сипатталғандай батофенантролин ерітіндісімен алынады. Ерітінді тоңазытқышта сақталуы керек. Гидроксиламмоний хлоридінің 3 см3 ерітіндісінің орнына 6 және 8 реактивтерді дайындаған кезде аскорбин қышқылының осындай ерітіндісінің 3 см3 қолдануға болады.

Реактив 10 (изоамил спирті). Қажет болса, темірсіз айдау қондырғысында тазартылады.

Реактив 11 (батофенантролин ерітіндісі). 83,1 мг батофенантролинді (4,7 дифенил – 1,10 фенантролин (С24Н16N2) 100 см3 изоамил спиртінде (реактив 10) ерітіңіз.

Реактив 12 (калий перманганатының ерітіндісі). 100 мг калий перманганатын (Cmpo4) 50 см3 суда ерітіңіз.

Реактив 13 (1000 см3 1000 мг темір құрамына сәйкес келетін стандартты темір ерітіндісі ). 7,022 г аммоний сульфаты қос тұз гексагидраты мен темір сульфатын 250 см3 суда ерітіңіз. 8 см3 күкірт қышқылы (реактив 5) қосылып, 0 бөлме температурасына дейін салқындатылады. 1000 см3 дейін сумен толтырыңыз . Мұндай стандартты ерітіндінің 1 см3 құрамында 1 мг темір бар.

Реагент 14 (1000 см-ге 1 мг темір бар стандартты темір ерітіндісі3 ). Қолдану күні тамшуыр 1 см3 стандартты темір ерітіндісін (13 реактив) 250 см3 суға ауыстырады. 1 см3 күкірт қышқылы қосылады (реактив 5) 1000 см3 дейін сумен қосылады. 1 см3
мұндай стандартты ерітіндіде 1 мкг темір бар.

Сынамаларды дайындау. Сынамаларды іріктеу және дайындау кезінде темірмен ластануға жол берілмейді.

Сүт, майсыз сүт және Сарысу. Үлгі 20±20с дейін қызады және мұқият араластырылады. Май біркелкі таралмаған сүт сынамасын 400С дейін баяу қыздырады, пробирканы аударып, ақырын араластырады және 20±20С дейін тез салқындатады.

Айран майлы және майсыз. Үлгі 20±20с дейін қызады және мұқият араластырылады. Сарысуды бөлу кезінде талдау үшін үлгіні өлшеу алдында бірден қатты араластырады.

Минералдану үшін колбаға 10 г сүт, майсыз сүт, Сарысу немесе айран өлшенеді. 3 см3 азот қышқылы (4 реактив) және 1,8 см3 калий сульфатының ерітіндісі (6 реактив) қосылады. Талдау жүргізеді.

Крем. Сынама 20±20с дейін қызады.шайқауға немесе көбіктенуге жол бермей, мұқият араластырыңыз. Араластыруды жеңілдету үшін май біркелкі таралмаған өте қалың кілегей немесе кілегей 400С дейін баяу қызады. үлгіні 20±20с дейін тез салқындатыңыз. масса толығымен біртекті болғанша мұқият араластырыңыз. Контейнер жабылады.