Фармацевтическая
жүктеу/скачать 66,35 Mb. Pdf көрінісі
|
Снимок экрана 2024—09—11 в 22.33.36
| D
C L = × (1.81) При указании на концентрацию раствора лекарственного вещества в про- центах рассчитывается удельный показатель поглощения с использованием по- казателя оптической плотности: 1% иссл. 1 см . (%) D E C L = × Для расчёта значений показателей поглощения (погашения) растворов ле- карственных веществ предварительно нужно подготовить по методике раство- ры веществ, снять УФ-спектр, найти, при какой длине или длинах волн имеется максимум или максимум поглощения; при данной длине или длинах волн изме- ряют значения оптических плотностей и рассчитывают коэффициенты погло- щения (погашения) раствора вещества. Пример 58. УФ-спектр 0,002%-ного раствора дибазола в 95% этаноле в области от 225 до 300 нм имеет максимумы при длинах волн 244 ± 2, 275 ± 1, 281 ± 1 нм и минимумы при длинах волн 230 ± 2, 253 ± 2, 279 ± 1 нм. Как пригото- вить спиртовой раствор дибазола и получить его спектр? Для приготовления 0,002%-ного спиртового раствора дибазола необхо- димо 0,2 г дибазола растворить в мерной колбе вместимостью 100 мл в 95% этаноле, довести объем раствора до метки. Получится 0,2%-ный раствор, кото- рый необходимо разбавить в 100 раз. Для этого 1 мл приготовленного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят спиртом до метки. Затем измеряют на спектрофотометре оптическую плотность 0,002%-ного раствора дибазола в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно растворителя в области от 225 до 300 нм через 5 нм, а вблизи максимумов и минимумов через 1 нм. По полученным значениям строят спектральную кривую зависимости оп- тической плотности от длины волны. На спектральной кривой отмечают длины волн, соответствующие максимальному и минимальному поглощениям. Они должны соответствовать длинам волн, приведенным в НД. Пример 59. Кислота аскорбиновая в 0,001 моль/л растворе кислоты хло- ристоводородной при длине волны 243 нм имеет удельный показатель погло- щения 542,5 (100 мл/г ⋅ см). Для определения показателя приготовили 0,001%- ный раствор кислоты аскорбиновой по следующей методике: около 0,05 г (точ- ная навеска) кислоты аскорбиновой поместили в мерную колбу вместимостью 100 мл и растворили в 0,001 моль/л раствора кислоты хлористоводородной, до- вели объем раствора до метки. 2 мл полученного раствора разбавили раствори- 118 119 телем в мерной колбе вместимостью 100 мл, получили в итоге 0,001%-ный рас- твор. Оптическая плотность исследуемого раствора составила 0,430 при длине волны 243 нм. Правильно ли проведена методика? Концентрацию раствора кислоты аскорбиновой для определения удель- ного показателя поглощения рассчитывают по формуле иссл. иссл. 1% 1 см . D C E L = × C иссл. = D иссл. / 1% 1 см ( E × L ) = 0,430/(542,50 (100 мл/г ⋅ см) × 1 см) = 0,0008%. Практически концентрация раствора кислоты аскорбиновой составила 0,0008% вместо 0,001%. Оптическая плотность теоретическая составляет: D иссл. = C иссл. × 1% 1 см E × L = 0,001% × 542,50 × 1 см = 0,543. Значение теоретического показателя оптической плотности входит в ин- тервал рекомендуемых для измерения значений оптической плотности — от 0,300 до 0,800. Так как концентрация приготовлена не точно, следует откоррек- тировать навеску субстанции кислоты аскорбиновой. Для обеспечения точно- сти взвешивания лучше брать навеску вещества как можно больше, в крайнем случае равную 0,100 г. Из нее следует приготовить вначале 0,1%-ный раствор, используя мерную колбу на 100 мл, а затем разбавить его в 100 раз для получе- ния раствора с требуемой концентрацией 0,001%. Для этого можно взять 2 мл 0,1%-ного раствора и мерную колбу вместимостью 200 мл. В практике количественного фармацевтического анализа наиболее часто используется удельный показатель поглощения (погашения) раствора. Чувстви- тельность метода определяется удельным показателем поглощения (погашения) раствора; чем больше данное значение, тем больше чувствительность анализа. Величины для веществ по данному показателю вычисляются путём проведения экспериментов с сериями растворов различных концентраций, рассчитывая значение по формуле 1% иссл. 1 см иссл. . жүктеу/скачать 66,35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|