Фармацевтическая
жүктеу/скачать 66,35 Mb. Pdf көрінісі
|
Снимок экрана 2024—09—11 в 22.33.36
| I
C V C I I V × × = − × (2.33) где С — содержание определяемого вещества, мг/л; С станд. — концентрация рас- твора стандарта вещества, из которой делается добавка в ячейку, мг/л; I п — ток (высота) пика вещества на вольтамперограммы пробы, мкА; I д — ток (высота) пика вещества на вольтамперограмме пробы с добавкой, мкА; V р-ра — объём раствора электролитической ячейки, мл; V станд. — объём добавки раствора стан- дарта вещества, мг/л. Факторы, влияющие на результат анализа Процедуры анализа можно разделить на три серии: 1) серия «Фон»: регистрация и разметка вольтамперограмм фонового рас- твора выяснения чистоты электрохимической ячейки; 2) серия «Проба»: регистрация и разметка вольтамперограмм раствора пробы для измерения аналитического сигнала определяемого вещества; 3) серия «Добавка»: регистрация и разметка вольтамперограмм раствора пробы с добавкой для расчёта концентрации определяемого вещества в пробе методом добавок. Ход анализа : 1) подключение анализатора и установка программного обеспечения (при первичном подключении к ПК). Анализатор рекомендуется поставить вместе с ПК в вытяжной шкаф, где не хранятся концентрированные кислоты и щёлочи и не проводится минерализация; 2) перед подключением анализатора к питанию 220 В сетевой выключа- тель должен находиться в положении «выключено»; 3) подсоединить анализатор к ПК при помощи USB-кабеля; 4) включить компьютер и запустить с CD-диска мастер установки про- граммы на ПК; 5) переводят сетевой выключатель в положение «включено». Загорится подсветка ячеек анализатора и поднимется кронштейн для установки электро- дов; 6) установка и запуск программного обеспечения; 7) подготовка электродов (хлорсеребряного электрода): а) подготовка хлорсеребряных электродов: в комплект анализатора вхо- дят 7 электродов (рис. 236). Три из них будут использоваться в качестве элек- тродов сравнения, другие три — в качестве вспомогательных электродов, и один — для нанесения слоя ртути на амальгамные электроды. Пометка марке- ром каждого хлорсеребряного электрода в соответствии с их предназначением; б) подготовка хлорсеребряного электрода заключается в наполнении его корпуса 1 моль/л раствором калия хлорида (рис. 236). Верхнюю (белую) часть электрода с серебряной спиралью выкручивают против часовой стрелки из кор- пуса электрода; в шприц набирают раствор хлорида калия 1 моль/л; иголку 269 270 шприца опускают до дна корпуса электрода и выдавливают часть раствора из шприца до полного заполнения корпуса; вставляют спираль в корпус и вкручи- вают по часовой стрелке до упора; ополаскивают корпус электрода бидистил- лированной водой (избегайте попадания воды на контакт!); надевают колпачок на электрод и опускают электрод в химический стакан с бидистиллированной водой (заполненные хлорсеребряные электроды можно хранить без защитных колпачков, но обязательно опущенными в бидистиллированную воду). а б в Рис. 236. Хлорсеребряные электроды: а — в раскрученном виде; б — в собранном виде; в — в собранном виде с одетым колпачком. Хлорсеребряные электроды, используемые как электроды сравнения и вспомогательные электроды, перезаполняют новым раствором хлорида калия не реже одного раза в неделю (рис. 237). При постоянной работе на анализаторе удобнее заполнять электроды хлоридом калия по понедельникам. Хлорсереб- ряный электрод, используемый для нанесения пленки ртути на рабочий элек- трод, перезаполняют раствором хлорида калия каждый раз перед использовани- ем. Заполненные хлоридом калия электроды хранят в защитных колпачках (или без них — как вам покажется более удобным) в бидистиллированной воде. Хлорсеребряные электроды, незаполненные хлоридом калия, хранят в защит- ных колпачках на воздухе. Если вы не планируете работать с данными электро- дами более недели, то выкручивают спираль, вытряхивают из корпуса раствор хлорида калия, вкручивают спираль в корпус электрода, ополаскивают элек- трод бидистиллированной водой и хранят на воздухе незаполненными в защит- ных колпачках; Рис. 237. Наливка раствора калия хлорида в корпус хлорсеребряного электрода 270 271 8) подготовка электродов (амальгамного электрода): а) в качестве индикаторных электродов используют амальгамный элек- трод (рис. 238). Рис. 238. Амальгамный электрод Амальгамный электрод представляет собой полимерный стержень с за- прессованной серебряной проволокой диаметром 1,1 мм и длиной 7–8 мм. Ра- бочей поверхностью является серебряная проволока, покрытая амальгамой се- ребра. Для образования амальгамы на серебряную проволоку наносят тонкий слой ртути. Наличие амальгамы на рабочей поверхности определяют визуаль- но. Появляется характерный металлический блеск. Если амальгамы образова- лось мало или она отсутствует, то поверхность серебра будет матовая. Для амальгамирования электродов используют: концентрированную азотную кис- лоту — для очистки поверхности электрода перед амальгамированием; насы- щенный раствор нитрата одновалентной ртути или ртуть металлическую — для нанесения слоя ртути. Для амальгамирования с электрода снимают защитный колпачок и нано- сят на поверхность серебра слой ртути механическим (ручным) способом или электрохимическим способом. Электрохимическое нанесение ртути осуществ- ляется путём его электролиза из насыщенного раствора нитрата одновалентной ртути в ячейке «А» анализатора; 9) проверка работы электродов методом «введено — найдено»: а) нажать кнопку «параметры измерений» в главном меню программы. В появившемся списке нажать кнопку «загрузить». В появившемся окне вы- брать нужную методику. Нажать кнопку «ОК»; б) подготовка хлорсеребряных электродов по вышеописанной методике; в) подготовить амальгамные электроды. В случае их первого использова- ния нанести ртуть по вышеописанным методикам. В случае повторного исполь- зования амальгамных электродов проверить наличие блестящей плёнки на по- верхности серебряного электрода. Для этого необходимо протереть поверх- ность фильтровальной бумагой, сложенной в 2–4 слоя. При наличии амальгамы поверхность должна иметь блестящий слой ртути; г) установка электродов в анализатор. Каждый электрод устанавливается в свой разъём. Хлорсеребряный электрод сравнения — в разъём «С» справа. Хлорсеребряный вспомогательный электрод — в разъём «В» слева, амальгам- ный электрод — в разъём «Р» (в середине). Установку электродов проводят при надетых защитных колпачках. Для этого совмещают конусное углубление хво- 271 272 стовика электрода с выступающим конусом держателя, прижимают электрод к держателю и поворачивают на 90°. Снимают колпачок с электрода (рис. 239); Рис. 239. Постановка электродов в анализатор 10) отмывка электрохимических ячеек: а) установка стаканчиков в анализатор (рис. 240). Наливают в стаканчик 9–11 мл (чуть меньше половины объёма стаканчика) воду дистиллированную и 0,5 мл фонового раствора. Устанавливают стаканчики с растворами в ячейки анализатора. Опускают крышку анализатора, нажав кнопку на передней панели анализатора. Для добавки кислоты в анализатор удобно использовать дозатор. Если внешние стенки и дно стаканчиков влажные, то их необходимо промок- нуть фильтровальной бумагой; Рис. 240. Первый этап подготовки отмывки электрохимических ячеек б) старт процесса отмывки ячеек. Нажимают кнопку «Отмывка», распо- ложенную на панели инструментов. При этом электроды будут вибрировать. На экране появится диалоговое окно «отмывка» и будет отсчитываться время до завершения процесса отмывки; в) завершение процесса отмывки. По окончании процесса отмывки (по- гаснет диалоговое окно «отмывка») поднимают крышку анализатора, нажав на кнопку на передней панели анализатора. Достают стаканчики и выливают из них растворы. Сразу же переходят к регистрации параметров вольтамперо- граммы фона; 272 273 11) регистрация вольтамперограммы фонового раствора: а) подготовка фонового раствора. Ополаскивают стаканчики дистиллиро- ванной водой. Наливают в стаканчик 9–11 мл дистилированной воды и 0,5 мл соответствующего фонового раствора. Можно отградуировать стаканчики мар- кером на 10 мл. При этом в градуировочный стаканчик можно сначала внести 0,5 мл фонового раствора, затем до метки — воду дистиллированную; б) установка стаканчики в анализатор. Устанавливают стаканчики в ячей- ки анализатора. Опускают крышку анализатора, нажав на кнопку на передней панели анализатора. Вольтамперограмму фонового раствора регистрируют с целью проверки его на чистоту; в) начало нового анализа. На панели управления нажимают кнопку «ана- лиз». В открывшемся диалоговом окне в поле «проба» вводят название пробы «проверка амальгамного электрода». В поле «файл» указывают название файла. В поле «комментарий» можно указать необходимый комментарий. Нажимают кнопку «ОК» (рис. 241); Рис. 241. Диалоговое окно «Анализ» г) старт регистрации вольтамперограммы фонового раствора (рис. 242). Нажимают кнопку «фон» на панели инструментов. В открывшемся диалоговом окне нажимают кнопку «начать измерение». В открывшемся окне нажимают кнопку «ОК». Начнётся процесс регистрации вольтамперограммы фона. При этом электроды будут вибрировать и загорится УФ-лампа. На экране появится индикатор выполнения измерений, показывающий номер регистрируемой воль- тамперограммы, наименование выполняемого этапа измерений и время до окончания процедуры регистрации; д) остановка регистрации вольтамперограммы фонового раствора (рис. 243). Когда в окне каждого канала зарегистрируются по две вольтамперограм- мы, визуально одинаковые (воспроизводимые), процесс регистрации необхо- димо остановить. Дождаться начало этапа «растворение» (в диалоговом окне появится надпись «растворение»). Нажать кнопку «крестик», расположенную на данном диалоговом окне; 273 274 Рис. 242. Диалоговое окно «Начало регистрации фона» Рис. 243. Диалоговое окно «фон». Индикация процесса растворения е) выбор масштаба отображения вольтамперограммы. Нажать на правую жүктеу/скачать 66,35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|