Фармацевтическая
жүктеу/скачать 66,35 Mb. Pdf көрінісі
|
Снимок экрана 2024—09—11 в 22.33.36
| H
C V C H H V × × = − × (2.34) Концентрация раствора стандартного образца нибентана в электролити- ческой ячейке составила 0,00002494 мг/л (табл. 37). Значительную роль в обеспечении воспроизводимости результатов игра- ют добавляемые в фоновый электролит 96% этанол и 1%-ный раствор желати- на, обеспечивающие усиление аналитического сигнала нибентана. Эксперимен- тально установленное оптимальное количество 96% этанола и 1%-ного раство- ра желатина — 0,45 и 0,05 мл соответственно. При увеличении добавляемых количеств раствора желатина и этанола аналитический сигнал нибентана зна- чительно уменьшается и затрудняется обработка полярограмм. При снижении количеств раствора желатина и этанола величина тока не достигает максималь- ного значения. Только при данных значениях объемов 96% этанола и 1%-ного раствора желатина зависимость высоты аналитического сигнала от концентра- ции нибентана в электролитической ячейке носит линейный характер. 281 282 Оптимальное время накопления составило 180 с, при этом достигается максимальное значение величины тока растворения накопленных осадков с по- верхности стеклоуглеродного электрода и хорошая воспроизводимость резуль- татов количественного определения исследуемого вещества. При увеличении времени накопления более 180 с происходит насыщение осадка на электроде, аналитический сигнал нибентана искажается и затрудняется обработка поляро- грамм. При времени накопления менее 180 с величина тока растворения не дос- тигает максимального значения, что снижает чувствительность определения исследуемого вещества (табл. 36). Таблица 36 Влияние времени электролиза на высоту аналитического сигнала раствора стандартного образца нибентана с концентрацией 9,99×10 – 9 мг/л (по С. В. Терентьевой, 2012) № п/п Концентрация раствора стандартного образца нибентана, мг/л Время электролиза, с Высота аналитического сигнала, нА 1 9,99×10 – 9 30 12,9 ± 0,3 2 60 19,9 ± 0,7 3 90 23,3 ± 0,6 4 120 27,4 ± 0,5 5 150 29,8 ± 0,4 6 180 32,8 ± 0,2 7 210 32,9 ± 0,1 8 240 33,0 ± 0,6 9 270 33,1 ± 0,2 10 300 33,5 ± 0,7 11 330 33,8 ± 0,5 Примечание : потенциал электролиза — –2,2 В. Границы развёртки потенциала — 2,2...–1,5 В, скорость развёртки потенциала 50 мВ/с, 1%-ного раствора желатина — 0,05 мл, 96% этанол — 0,45 мл, амплитуда импульса — 11 мВ. Другим отличительным признаком являются установленные условия электрохимического накопления. Оптимальный потенциал электролиза соста- вил 2,2 В. При значениях потенциала электролиза менее 2,2 В величина регист- рируемого катодного тока значительно уменьшается, что снижает чувствитель- ность определения, а при значениях потенциала электролиза более 2,2 В проис- ходит частичное накопление осадка и электрохимическое разрушение электро- да (табл. 37) . Таблица 37 Влияние потенциала электролиза на высоту аналитического сигнала раствора стандартного образца нибентана с концентрацией 9,99×10 – 9 мг/л (по С. В. Терентьевой, 2012) № п/п Концентрация раствора стандартного образца нибентана, мг/л Потенциал электролиза, В Высота аналитического сигнала, нА 1 9,99×10 – 9 1,4 2,8 ± 0,3 2 1,5 6,5 ± 0,4 282 |