Фармацевтическая
жүктеу/скачать 66,35 Mb. Pdf көрінісі
|
Снимок экрана 2024—09—11 в 22.33.36
разделяемый компонент смеси, с пластинки в прием- ник с последующим элюированием вещества довольно широко применяется в ТСХ. Суть его в том, что по окончании хроматографического процесса и проявления пятен их вместе с адсорбентом последовательно и количе- ственно переносят в приемник. Затем каждое вещество вымывают с адсор- бента соответствующим растворителем, разбавляют до постоянного объ- ема, центрифугируют и переносят в кювету для измерения оптической плот- ности. При применении этого метода необходимо учитывать ряд факторов, ко- торые могут вызвать ошибки: чистота сорбента, поскольку примеси, содержа- щиеся в нем, могут оказать влияние на результат фотометрического определе- ния; качество адсорбционных слоев — они должны быть однородными и по возможности плотными; растворители, применяемые в ТСХ, не должны содер- жать примеси; неодинаковый объем проб вещества, наносимого на пластинку с адсорбентом; повреждение поверхностного слоя адсорбента; неполное элюиро- вание анализируемых соединений. Присутствие добавок к адсорбенту при их переводе в элюирующий рас- твор также может быть причиной дополнительных ошибок. Ошибки, возника- ющие при переносе сорбента с веществом, обычно зависят от метода измерения аналитического сигнала и составляют для спектрофотометрии 4–6%, для флуо- риметрии — 4–9%, в некоторых случаях 15%. Одним из вариантов метода является препаративная ТСХ, используемая для разделения сравнительно больших количеств вещества. Самая ответствен- ная операция в данном случае — перенос вещества сорбента с пластинки в при- емник. По первому способу пятно с веществом соскабливают в приемник и элю- ируют. Второй способ основан на использовании вакуум-перегонки. Для этого участок сорбента, подлежащий переносу, предварительно обводят кончиком иг- лы. Затем стеклянный аспиратор или воронку с пористым фильтром одним кон- цом подключают к водоструйному насосу, а другим концом с насаженной узкой трубкой, согнутой под углом, собирают участок сорбента с пятном. Для летучих соединений можно применять отгонку в вакууме при нагревании. Предложено также использовать промывание хроматограмм растворителем. Растворитель, перемещаясь по пластинке, элюирует нанесенное на пластинку вещество, кото- 317 318 рое собирают. Преимущества препаративной ТСХ по сравнению с колоночной хроматографией заключаются в быстроте выполнения операции, небольших объемах используемых растворителей, возможности быстрого подбора системы растворителей, четкости и быстроте определения хроматографических зон, сравнительно легком выделении сорбированных компонентов. К недостаткам относится сравнительно малое количество получаемого индивидуального ве- щества. 3.2.1. СОСТАВ НАБОРА РАСХОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ ПО ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ТОНКОМ СЛОЕ СОРБЕНТА На современном рынке аналитического оборудования и приборо- строения выделяются три компании, производящие оборудование и расход- ные материалы для тонкослойной хроматографии в тонком слое сорбента, а именно: 1) швейцарская компания Camag; 2) российская компания «ИМИД» (г. Краснодар), производящее оборудо- вание и расходные материалы под маркой Sorbfil; 3) ранее чехословацкая компания Kavalier. В наше время чешская компа- ния «Лахема», производящая оборудование и расходные материалы под маркой Silufol. Наборы для тонкослойной хроматографии компании Camag Базовый комплект Basic kit для целей тонкослойной хроматографии рис. 293). Рис. 293. Базовая комплектация Basic kit Состав комплекса по тонкослойной хроматографии марки Sorbfil приве- ден в таблице 50. 318 319 Таблица 50 Комплектация то нкослойной хрома тографии марки S orbfil (Россия) для качественного и количеств енного определ ений Наименование этапа анализа ТСХ Sorbfi l Наименование приборног о комплекс а ТСХ Sorbfi l Характеристика п р и бо р н ог о к ом п л ек са ТСХ Sorbfi l Количество, шт. Характеристика этапа анализа ТСХ Sorbfi l Нанесение Столик у ст ановочный Столик изготовлен из нержавеющей стали или винипласта и имеет размеры: ш ирина — 100 мм, высота — 140 мм 1 Предназначен для размещения хроматографических п ластин при нанесении на них обнару - живающего реагента Трафарет для разметки пластин 1 Аппликато р механическ ий Sorbfil Аппликатор использ уе тся совместно с нагревательным устр ойством УСП-1 и микрошприцем МШ-10 с направляю - щей, имеющем иглу длиной 40 мм, за то че нн ую п од п ря м ы м у гло м . Технически е характеристики: макси - мальные размеры пластин 200 × 100 мм; расстояние линии старта проб от края пластины от 10 до 15 мм; шаг м еж ду точками нанесения проб, мм: минимальный 2,5; максимальный 20; дискретность установки 2,5; дозир уемы й объем пробы, мкл: минимальный 0,2; максима льный 9; габаритные размеры, мм, не более: 320×200×270. Масса, кг, н е более 3 1 Предназначен для дози рован - ного точечн ого нанесен ия проб и стандартных растворов анализир уемых веществ на пластины для ТСХ 319 |