Фармацевтическая

55
а
 
 
 
 
 
 
б
 
Рис. 13.
Основные узлы портативного поляриметра марки П-161М 
5) установить вращением окуляра зрительной тубы максимальную рез-
кость изображения вертикальной линии раздела полей сравнения; 
6) установить ручкой резистора такую яркость поля, которая наименее 
утомляет зрение и при которой чётко воспринимается разница в яркости полей 
сравнения, если сместить нониус (верхняя шкала) на одно деление с его нуле-
вого положения; 
7) установка нуля: закрыть крышку кюветного отделения (при отсутствии 
кюветы в кюветном отделении); 
8) уравнять яркость полей сравнения вращением рукоятки клиновидного 
компенсатора (рис. 14); 
Рис. 14.
Уравнивание яркостей полей сравнения 
9) смещение нулевого деления нониуса (верхняя шкала) с нулевым деле-
нием нижней шкалы, перемещая нониус. Проверяется правильность установки 
нуля не менее шести раз поворотом рукоятки клиновидного компенсатора про-
тив и по часовой стрелке (рис. 15); 
Рис. 15.
Уравнивание нулевых делений шкалы нониуса 
и нижней шкалы не менее шести раз 
55

56
10) подготовка кюветы к работе: перед использованием кювету промы-
вают водой очищенной, протирают комком неплотной фильтровальной бумаги 
при помощи деревянного шомпола, и в дальнейшем просушивают кювету; 
11) исследуемым раствором трижды промывают кювету (рис. 16); 
Рис. 16.
Промывание кюветы поляриметра анализируемым раствором 
12) поляриметрическую кювету наполняют исследуемым раствором через 
воронку: наливают медленно, чтобы минимизировать образование пузырьков 
воздуха (рис. 17); 
Рис. 17.
Заполнение кюветы поляриметра исследуемым раствором
13) кювету заполняют доверху, чтобы пузырьки воздуха не мешали даль-
нейшему исследованию (рис. 18); 
Рис. 18.
Заполнение кюветы исследуемым раствором доверху 
56

57
14) кювету сверху закрывают предварительно вымытым и сухим стеклом 
(рис. 19). Для того чтобы под стеклом не оставался пузырёк воздуха, ставят 
стекло быстро, надвигая его на торец трубки и при этом как бы срезая высту-
пившую жидкость. Закручивают гайку; 
Рис. 19.
Надвигание стекла на торец трубки 
для фиксации столба анализируемого раствора 
15) устанавливают трубку в кювету портативного поляриметра. Трубку 
устанавливают, вращая вокруг оси, в такое положение, чтобы линия раздела 
полей сравнения делила поле зрения на две равные части (рис. 20). Снова урав-
нивают яркость полей сравнения и производят отчёт по шкале и нониусу. Дан-
ную операцию производят не менее шести раз вращением рукоятки компенса-
тора против и по часовой стрелке. Вычисляют среднее арифметическое значе-
ние, которое равно углу вращения плоскости поляризованного света; 
Рис. 20.
Всевозможные виды полей зрения: 
А, Б — возможные изображения яркостей полей сравнения при помещении кюветы 
с анализируемым раствором в кюветное отделение; 
В — уравнивание яркостей полей сравнения вращением рукоятки 
компенсатора (призмы анализатора приведены в положение, при котором 
оба поля зрения имеют равное освещение). 
16) отчёт показаний при помощи нониуса (рис. 21). Если переместить 
рамку с нониусом до совпадения первого деления нониуса с первым делением 
шкалы штанги, то расстояние между нулевым делением нониуса и нулевым де-
лением штанги будет составлять 0,05 мм или 0,05
°
. И отмечают, где первый раз 
57

58
совпали шкалы нониуса и штанги. Слева от нуля будут значения со знаком «–», 
справа от нуля — со знаком «+». 
Рис. 21.
Совпадение шкалы нониуса (сверху) и штанги (снизу) по значению в 8
°
. 
Следовательно, полученное значение угла вращения плоскости 
поляризованного света составляет 
–
8
°
исследуемого раствора 
После работы из кюветы исследуемый раствор выливают, насухо проти-
рают мягкой фильтровальной бумагой при помощи шомпола, завинчивают кю-
вету и вставляют в прибор. Хранят в сухом месте при комнатной температуре. 
1.2.2. СТАНДАРТНАЯ ОПЕРАЦИОННАЯ ПРОЦЕДУРА 
ПРИ РАБОТЕ НА ПОЛЯРИМЕТРЕ 
Стандартные операционные процедуры опубликованы на сайте 
https://www.pharmaguideline.com. Перевод с английского языка осуществлён ав-
тором учебно-методического пособия. 
1. Цель: описать порядок калибровки и работы на поляриметре. 
2. Область применения: данный СОП применим при калибровке и работе 
на поляриметре. 
3. Ответственность: сотрудник или руководитель отдела контроля ка-
чества. 
4. Подотчётность: менеджер по контролю качества. 
5. Процедура. 
5.1. Операции. 
5.1.1. Включить питание. 
5.1.2. Дождаться, пока натриевая лампа не замигает до полной 
интенсивности жёлтого цвета. 
5.1.3. Отрегулировать ноль нониусной шкалы. 
5.1.4. Посмотреть в окуляр и отметить, есть ли разница интенсив-
ности в свете. При необходимости отрегулировать интенсивность све-
та, не нарушая показания циферблата при помощи рукоятки компен-
сатора. 
5.1.5. Отрегулировать с помощью винта разделительную линию 
по шкалам оценки и по нониусной шкале. Записать значения. 
5.1.6. Промыть кювету поляриметра чистым растворителем. 
5.1.7. Заполнить кювету чистым растворителем при указанной 
температуре. 
5.1.8. Протереть боковые стороны кюветы салфеткой. 
58

59
5.1.9. В случаях появления пузырьков воздуха они должны быть 
перемещены в центр кюветы. 
5.1.10. Поместить кювету поляриметра в своё место в приборе. 
5.1.11. Отрегулировать ноль на верхней шкале колёсиком. 
5.1.12. Сфокусировать зеркало. 
5.1.13. С помощью колёсика переместить шкалу из начального 
положения. 
5.1.14. Обратить внимание на разделение зоны на два поля: свет-
лое и тёмное. 
5.1.15. Колёсиком отрегулировать интенсивность окраски двух 
полей — на равную интенсивность. 
5.1.16. Если разделительная линия между двумя делениями шка-
лы, повернуть колёсико, чтобы линия указателя совпадала с линией 
шкалы. 
5.1.17. Обратить внимание на показания в градусах по шкале. 
5.1.18. Повторить операцию 5 раз. 
5.1.19. Рассчитать среднее значение. 
5.1.20. Полученное значение зафиксировать со знаком «+», если 
значение расположено левее ноля, и знаком «–», если значение на 
шкале правее ноля. 
5.1.21. Снять кювету с прибора. 
5.1.22. Вылить растворитель из кюветы поляриметра. 
5.1.23. Дважды промыть кювету поляриметра анализируемым 
раствором. 
5.1.24. Заполнить кювету анализируемым раствором при необхо-
димой температуре, которая указана в нормативной документации на 
анализируемый раствор. 
5.1.25. Очистить боковые стенки кюветы салфеткой. 
5.1.26. В случаях появления пузырьков воздуха они должны быть 
перемещены в центр кюветы. 
5.1.27. Поместить кювету поляриметра в своё место в приборе. 
5.1.28. Отрегулировать колёсиком интенсивности окраски полей, 
как в случае с растворителем. Записать показания. 
5.1.29. Повторить снятие показаний не менее 5 раз. 
5.1.30. Рассчитать среднее значение. 
5.1.31. Вылить анализируемый раствор из кюветы. 
5.1.32. Выключить питание. 
5.1.33. Промыть кювету поляриметра водой очищенной, если 
анализируемое вещество было полярным, или промыть кювету мета-
нолом или эфиром, если анализируемое вещество было неполярным. 
5.1.34. Убрать кювету в коробку с кюветами. 
5.2. Калибровка. 
5.2.1. Включить питание. 
5.2.2. Дождаться, пока натриевая лампа не замигает до полной 
интенсивности жёлтого цвета. 
59

60
5.2.3. Промыть кювету поляриметра водой очищенной. 
5.2.4. Отрегулировать ноль нониусной шкалы и ноль шкалы ци-
ферблата. 
5.2.5. Если интенсивность света двух половин поля имеет место 
быть, отрегулировать интенсивность света, слегка повернув рукоятку 
компенсатора. Если это сделать невозможно, отрегулировать интен-
сивности освещения полей, вращая колёсико шкал. Отметить стороны 
считывания со знаками «+» и «–». 
5.2.6. Заполнить кювету поляриметра водой очищенной. 
5.2.7. Протереть боковые стенки кюветы поляриметра салфеткой. 
5.2.8. Переместить в центр кюветы образовавшиеся пузырьки 
воздуха. 
5.2.9. Хранить кювету поляриметра в месте хранения. 
5.2.10. Отрегулировать ноль с помощью колёсика. 
5.2.11. Сфокусировать световой поток с зеркала. 
5.2.12. Отметить поля с разной интенсивностью света. 
5.2.13. Отрегулировать интенсивность света по двум полям. 
5.2.14. Измерить показатель оптического вращения раствора в 
холостом опыте. 
5.2.15. Обратить внимание на значения слева и справа от ноля. 
5.2.16. Повторить шаги с п. 5.2.5 до п. 5.2.15 пять раз. 
5.2.17. Рассчитать среднее значение по пяти показателям. 
5.2.18. Извлечь кювету поляриметра и вылить воду очищенную. 
5.2.19. Приготовить 10%-, 20%-, 30%-, 40%- и 50%-ные растворы 
сахарозы химически чистой, предварительно высушенной при темпе-
ратуре 105°С в течение 3 ч. 
5.2.20. Промыть кювету поляриметра 10%-ным раствором саха-
розы и залить кювету этим же раствором. 
5.2.21. Очистить боковые стенки кюветы поляриметра. 
5.2.22. Удалить пузырьки воздуха из кюветы. 
5.2.23. Измерить показатель преломления раствора. 
5.2.24. Обратить внимание на показания в градусах поворота от-
носительно ноля. 
5.2.25. Повторить операцию измерения показателя преломления 
5 раз и записать показания. 
5.2.26. Извлечь кювету поляриметра и вылить анализируемый 
раствор. 
5.2.27. Повторить операции измерения для 20%-, 30%-, 40%- и 
50%-ных растворов сахарозы химически чистой после промывания 
кюветы поляриметра этими же растворами. 
5.2.28. Обратить внимание на показания каждой концентрации. 
5.2.29. Снять кювету из гнеза коветы в поляриметре и вылить ка-
ждый раз анализируемые растворы. 
5.2.30. Вымыть кювету поляриметра водой очищенной, промыть 
ацетоном и поместить кювету в ящик для хранения кювет. 
60

61
5.2.31. Выключить питание. 
5.2.32. Ввести расчитанные данные в журнал записи калибровки 
поляриметра. 
5.2.33. Прикрепить калибровочную этикетку. 
5.2.34. Критерии приёмки данных: разница между стандартным 
значением не должна превышать 0,05° для 10%- и 20%-ных растворов 
сахарозы и не более 0,1° для 30%-, 40%- и 50%-ных растворов. 
5.2.35. Если значение не соответствует критериям приемлемости, 
сообщить менеджеру по обеспечению и контролю качества для даль-
нейших действий. Частота калибровки: ежемесячно иил после любого 
технического обслуживания. 
5.3. Меры предосторожности. 
5.3.1. Поляриметрическая кювета должна быть заполнена таким 
образом, чтобы избежать образования пузырьков воздуха. 
5.3.2. Перед началом работы протереть стенки кюветы салфеткой. 
5.3.3. Установить подсветку с зеркала на поляриметре. 
5.3.4. Оптические элементы должны быть очищены и выровнены. 
5.3.5. Закрыть концы кюветы уплотнителями и навинчивающи-
мися колпачками, чтобы обеспечить герметичность кюветы. 
1.2.3. ИДЕНТИФИКАЦИЯ МЕТОДОМ ПОЛЯРИМЕТРИИ 
Для цели идентификации вещества в анализируемом растворе 
рассчитывается удельный угол вращения плоскости поляризованного света, 
который напрямую зависит от концентрации анализируемого раствора, типа 
растворителя, длины трубки поляриметра и вида вещества. 
Пример 35.
Дайте заключение о качестве морфина гидрохлорида по ве-
личине удельного вращения (согласно НД, [α] должно быть от –97 до –99°), ес-
ли при поляриметрическом определении у 2%-ного водного раствора измерен-
ный угол вращения α = –1,96°. Толщина слоя жидкости 

жүктеу/скачать 66,35 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: