L
= 10 см.
α 100%
[α]
;
×
=
×
L C
[α] = (α × 100%)/(
L
×
C
) = (–1,96° × 100%)/(1 дм × 2%) = –98°.
Вывод: раствор морфина гидрохлорида имеет величину удельного вра-
щения –98°, что соответствует нормативному диапазону данного показателя от
–97 до –99°. Раствор морфина гидрохлорида приготовлен удовлетворительно.
Пример 36.
Установите подлинность одного из производных тетрацик-
лина по удельному вращению, если угол вращения раствора 0,25 г испытуемого
лекарственного вещества в 25 мл 0,01 моль/л раствора хлористоводородной ки-
слоты при использовании кюветы длиной 10 см равен –2,68°. Потеря в массе
при высушивании испытуемого образца 2%. Удельное вращение в пересчёте на
сухое вещество в указанных выше условиях согласно ФС должна быть для тет-
рациклина гидрохлорида от –239 до –258°, тетрациклина от –265 до –275°:
61
62
α 100%
[α]
.
×
=
×
L C
0,25 г — масса влажного препарата.
Рассчитаем массу высушенного препарата:
0,25 г — 100%,
Х
г — 2%,
Х
= 2% × 0,25 г/100% = 0,005 г — масса влаги.
Масса высушенного препарата:
0,25 г – 0,005 г = 0,245 г.
Находим концентрацию высушенного препарата:
(0,245 г/25 мл) × 100% = 0,98%,
10 см = 1 дм,
[α] = (α × 100%)/(
L
×
С
) = (–2,68° × 100%)/(0,98% × 1 дм) = –273,47°.
Вывод: по показателю удельного вращения в 0,1 моль/л раствора кислоты
хлористоводородной идентифицировали препарат тетрациклин, так как данный
показатель –273,47° соответствует интервалу от –265 до –275°.
Пример 37.
Дайте заключение о качестве ментола по величине удельного
вращения с учетом требований НД (удельное вращение [α] 10%-ного раствора в
95%-ном спирте должно быть от –49 до –51°), если при поляриметрическом
определении в трубке длиной 19 см угол вращения составил 9,5°.
α 100%
[α]
,
×
=
×
L C
[α] = (α × 100%)/(
L
×
C
) = (–9,5° × 100%)/(1,9 дм × 10%) = –50°.
Вывод: раствор ментола в 95%-ном этиловом спирте имеет величину
удельного вращения –50°, что соответствует нормативному диапазону данного
показателя от –49° до –51°. Ментол приготовлен удовлетворительно.
С целью экономии времени провизора-аналитика рекомендуется для каж-
дого прибора рассчитывать интервалы возможных значений угла вращения.
Пример 38.
Рассчитайте интервал возможных значений угла вращения
для 2%-ного раствора аскорбиновой кислоты при длине кюветы 20,00 см, если
согласно ГФ Х (с. 45) удельное вращение может принимать значения от +22
°
до
+24
°
.
Используется формула
[α]
α
,
100%
× ×
=
L C
α
1
= [α]
1
×
L
×
C
/100% = +22° × 2 дм × 2%/100% = +0,88°,
Α
2
= [α]
2
×
L
×
C
/100% = +24° × 2 дм × 2%/100% = +0,96°.
Вывод: интервал возможных значений угла вращения для 2%-ного рас-
твора кислоты аскорбиновой составляет от +0,88 до +0,96°.
62
63
1.2.4. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
МЕТОДОМ ПОЛЯРИМЕТРИИ
Для количественных определений методом поляриметрии необходимо
знать значение удельного показателя вращения плоскости поляризованного
света, который можно найти в справочной литературе для каждого из лекарст-
венных веществ.
Для расчёта концентраций растворов лекарственных веществ применяет-
ся формула выражения концентрации.
Пример 39.
Рассчитайте концентрацию раствора глюкозы безводной, ес-
ли угол вращения раствора +9,2
°
, длина кюветы 20 см, удельное вращение
[
α
]
= 51
°
.
α 100%
,
[α]
×
=
×
Достарыңызбен бөлісу: |