D иссл. раствора папаверина гидрохлорида D

153
Таблица
 14 
Оптические плотности серии растворов папаверина гидрохлорида и дибазола 
E
1 %
1с
м
раствора папаверина гидрохлорида 
E
1 %
1с
м
раствора дибазола 
C
, % 
λ
= 250 нм 
λ
= 270 нм 
С
, % 
λ
= 250 нм 
λ
= 270 нм 
0,0002 
2740 
260 
0,0005 
15,8 
248 
0,0004 
1785 
208 
0,0006 
188 
400 
0,0006 
1586 
73 
0,0008 
97,5 
269 
0,0008 
1657 
156 
0,0009 
1251 
1469 
0,0010 
17 300 
1980 
0,0010 
11 300 
12 590 
0,0012 
1557 
90 
0,0012 
6150 
8560 
X 
4437,50 
461,17 
X 
3167,05 
3922,67 
4. Измеряют оптические плотности растворов растёртых таблеток «Папа-
зол» и данные заносят в таблицу 15. 
Таблица
 15 
Оптические плотности раствора растёртых таблеток «Папазол» 
при длинах волн 250 и 270 нм 
№ опыта 
Масса образца, г 
D
иссл.
растворов при длинах волн 
λ
= 250 нм 
λ
= 270 нм 
1 
0,050 
0,946 
0,627 
2 
0,049 
0,927 
0,614 
3 
0,052 
0,983 
0,652 
Среднее значение 
0,050 
0,952 
0,631 
Содержание активных веществ в таблетках «Папазол» через исчисление 
оптических плотностей рассчитывают по формулам 
λ1
1% λ1
1% λ1
иссл.
1 см 1
1
1 см 2
2
λ2
1% λ2
1% λ 2
иссл.
1 см 1
1
1 см 2
2
250
1% 250
1% 250
иссл.
1 см пап.
пап.
1 см диб.
диб.
270
1% 270
1% 270
иссл.
1 см пап.
пап.
1 см диб.
диб.
((
)
(
)
)
,
((
)
(
)
)
,
((
)
(
)
)
,
((
)
(
)
)
D
E
C
E
C
L
D
E
C
E
C
L
D
E
C
E
C
L
D
E
C
E
C
=
×
+
×
×
=
×
+
×
×
=
×
+
×
×
=
×
+
×
×
.
L
Из данной системы уравнений выражаем показатели концентрации папа-
верина гидрохлорида и дибазола: 
1% λ2
λ1
1% λ1
λ2
1 см 2
иссл.
1 см 2
иссл.
пап.
1% λ1
1% λ2
1% λ2
1% λ1
1 см 1
1 см 2
1 см 1
1 см 2
(
)
(
)
,
[(
)
(
)
(
)
(
) ]
E
D
E
D
C
E
E
E
E
L
×
−
×
=
×
−
×
×
1% λ1
λ 2
1% λ1
λ1
1 см 1
иссл.
1 см 2
иссл.
диб.
1% λ1
1% λ 2
1% λ 2
1% λ1
1 см 1
1 см 2
1 см 1
1 см 2
(
)
(
)
,
[(
)
(
)
(
)
(
) ]
E
D
E
D
C
E
E
E
E
L
×
−
×
=
×
−
×
×
C
диб.
= [(4437,50 × 0,631) – (3167,05 × 0,631)]/ 
[(4437,50 × 3922,67 – 461,17 × 3167,05)] × 1 см = 0,00005%. 
153

154
Содержание компонентов в таблетках «Папазол» рассчитывают по фор-
муле: 
диб.
колбы
пап.
колбы
иссл.1
иссл.2
пип.
пип.
,
,
C
V
P
C
V
P
C
C
V
a
V
a
×
×
×
×
=
=
×
×
С
иссл.1
= (
С
пап.
× 
V
колбы
× 
Р
)/(
V
пип.
× a
) = 
= (0,00011% × 100 мл × 0,7 г)/(4 мл × 0,05 г) = 0,0385 г, 
С
иссл.2
= (
С
диб.
× 
V
колбы
× 
Р
)/(
V
пип.
× 
a
) = 
= (0,00005% × 100 мл × 0,7 г)/(4 мл × 0,05 г) = 0,0175 г. 
В соответствии с ГФ 11, вып. 2, с. 154 ОФС «Таблетки», при содержании 
активного вещества от 0,01 до 0,1 г (количество действующих веществ в таб-
летках «Папазол» по 0,03 г), допустимое отклонение составляет 
±
7,5%. 
0,03 г — 100%, 
(0,0385 г – 0,03 г) — 
Х
%, 
Х
= 28,33%. Не соответствует. 
0,03 г — 100%, 
(0,0175 г – 0,03 г) — 
Х
%, 
Х
= –41,67%. Не соответствует. 
Вывод: содержание действующих веществ в таблетках «Папазол» состав-
ляет папаверина гидрохлорида — 0,0385 г, дибазола — 0,0175 г, что не соответ-
ствует требованиям НД на таблетки (должно быть по 0,03 г каждого активного 
компонента). Таблетки «Папазол» приготовлены неудовлетворительно — брак. 
Анализ таблеток модифицированным методом Фирордта в анализе табле-
ток ибуклин (авт. Е. А. Илларионова, А. Н. Теплых, 2008). В работе использо-
вали субстанции ибупрофена и парацетамола, отвечающие требованиям НТД, 
таблетки ибуклин, титрованные растворы 0,1 моль/л раствор натрия гидроксида 
и 0,1 моль/л кислота хлористоводородная, приготовленные из фиксаналов, эти-
ловый спирт 95%-ный. Оптическая плотность и электронные спектры фиксиро-
вались в толщине поглощающего слоя в 1 см на фоне растворителя. 
Ибупрофен и парацетамол обладают поглощением в УФ-свете, поэтому 
были изучены спектральные характеристики данных лекарственных веществ в 
области от 220 до 400 нм в интервале рН от 1,0 до 13,2. 
Изучены спектры поглощения лекарственного вещества ибупрофена в 
интервалах длин волн от 220 до 400 нм в четырех растворителях при разных 
значениях рН раствора: 
1) вода очищенная (рН 7,4); 
2) 0,1 моль/л раствор кислоты хлористоводородной (рН 1,3); 
3) 0,1 моль/л раствор натрия гидроксида (рН 13,2); 
4) спирт этиловый 95%-ный (рН 4,7). 
На рисунке 71 представлены спектры поглощения ибупрофена в данных 
четырёх растворителях в интервалах длин волн. 
154

155
Рис. 71.
Спектры поглощения лекарственного вещества ибупрофена в растворителях 
в интервалах длин волн от 220 до 400 нм 
Спектры поглощения ибупрофена в интервалах рН от 1,3 до 13,2 и интер-
вале длин волн от 220 до 400 нм в четырех растворителях характеризуются 
двумя полосами поглощения с максимумами при 264 и 272 нм и минимумом 
поглощения при 249 нм. В интервале рН от 6,0 до 13,2 на спектре поглощения 
ибупрофена наблюдается «плечо» в интервале длин волн от 257 до 261 нм. 
Данное исследование проводилось для изучения стабильности ибупрофе-
на в растворителях. Показано, что ибупрофен наиболее устойчив в 0,1 моль/л 
растворе натрия гидроксида. Именно этот растворитель является наиболее оп-
тимальным растворителем для данного вещества. 
На рисунке 72 представлены спектры поглощения парацетамола в данных 
четырёх растворителях в интервалах длин волн. 
Рис. 72.
Спектры поглощения лекарственного вещества парацетамола в растворителях 
в интервалах длин волн от 220 до 400 нм 
При рН 1,0 спектр поглощения парацетамола характеризуется одной по-
лосой поглощения с максимумом при длине волны 240 нм. При увеличении рН 
до 10,05 происходит постепенный батохромный сдвиг максимума поглощения 
до 257 нм. Следует отметить, что изменение рН от 1,0 до 5,5 сопровождается 
увеличением интенсивности поглощения, а дальнейшее изменение рН до 10,05 
приводит к уменьшению интенсивности поглощения. Таким образом, спектр 
поглощения парацетамола зависит от рН среды. С учётом того, что коэффици-
155

156
ент ионизации рК
b
парацетамола равен 9,5, оптимальным значением будет ин-
тервал рН от 7,5 до 11,5. Парацетамол — слабое органическое основание: 
[
]
(
) lg
[
]
основание
pOH
pKb
основания
протонированное основание
=
+
(1.125) 
(
)
[
]
10
[
]
p
К
b p
Н
основание
протонированное основание
−
=
(1.126) 
Данное исследование проводилось для изучения стабильности парацета-
мола в растворителях. Показано, что парацетамол наиболее устойчив в 
0,1 моль/л растворе натрия гидроксида. Именно этот растворитель является 
наиболее оптимальным для данного вещества. 
На рисунке 73 показано, что в выбранном растворителе (0,1 моль/л рас-
твора натрия гидроксида) для ибупрофена и парацетамола спектры поглощения 
лекарственных веществ перекрываются, что делает невозможным применение 
одноволнового анализа. 
Рис. 73.
Спектры поглощения ибупрофена и парацетамола в 0,1 моль/л 
растворе натрия гидроксида 
Для разработки спектрофотометрических методик анализа активных ком-
понентов таблеток ибуклин, содержащих ибупрофен и парацетамол, применён 
метод наименьших квадратов, реализуемый в модифицированном методе Фи-
рордта. Одним из важных этапов при разработке модифицированного метода 
Фирордта является выбор аналитических длин волн. 
Для реализации модифицированного метода Фирордта были выбраны 
аналитические длины волн (табл. 16). 
Таблица
 16 
Аналитические длины волн и информационные коэффициенты 
для анализа таблеток «Ибуклин» в 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида 
Название 
вещества 
Длина волны, нм 
254 
274 
264 
282 
1%
1 см
E

жүктеу/скачать 66,35 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: