r
1%
1 см
E
r
1%
1 см
E
r
1%
1 см
E
r
Ибупрофен
13,28
0,0138
8,72
0,01232
17,72
0,01936
1,68
0,00428
Парацетамол
75,9
0,987
55,9
0,988
71,8
0,98063
31,2
0,98571
156
157
Для анализа таблеток «Ибуклин» в качестве аналитических длин волн
выбраны 274 нм для парацетамола и 264 нм для ибупрофена. При них наблю-
даются максимальные значения информационных коэффициентов.
Анализ модифицированным методом Фирордта двухкомпонентной смеси
лекарственных веществ состоит в параллельном измерении оптических плотно-
стей исследуемого раствора и раствора стандартного образца данного вещества
(модельная смесь) при указанных длинах волн. Несмотря на глубокое матема-
тическое обоснование метода Фирордта, его использование для определения
ибупрофена не представляется возможным, так как его вклад в общую оптиче-
скую плотность составляет меньше 50%. Это связано с низким коэффициентом
поглощения ибупрофена по сравнению с парацетамолом. В конечном разведе-
нии фоновое поглощение ибупрофена составляет менее 0,5% по сравнению с
поглощением парацетамола. Однако его спектроаналитические данные были
включены под знак суммы в формуле и, соответственно, ибупрофен был внесен
в раствор стандартного образца. Согласно уравнению, система уравнений для
определения парацетамола модифицированным методом Фирордта имеет вид:
274
иссл.
иссл.
иссл.
274
станд.
станд.
станд.
(парацетамол)
(ибупрофен)
0,98767
0, 01232
,
(парацетамол)
(ибупрофен)
D
C
C
D
C
C
=
×
+
×
(1.127)
264
иссл.
иссл.
иссл.
264
станд.
станд.
станд.
(парацетамол)
(ибупрофен)
0,98063
0, 01936
,
(парацетамол)
(ибупрофен)
D
C
C
D
C
C
=
×
+
×
(1.128)
где 0,98767; 0,01232; 0,98063; 0,01936 — расчетные коэффициенты.
Решая систему уравнений методом наименьших квадратов через опреде-
литель системы
∆
и определитель при неизвестном
∆
n
:
∆
= 0,98767/0,98063/0,01232/0,01936,
274
274
иссл.
станд.
264
264
иссл.
станд.
(
/
) 0,01232
.
(
/
) 0,01936
D
D
n
D
D
×
∆
=
×
(1.129)
Формула для расчёта парацетамола:
274
264
иссл.
иссл.
иссл.
274
264
станд.
станд.
станд.
(парацетамол)
2,75
1,75
,
(парацетамол)
C
D
D
C
D
C
=
×
−
×
(1.130)
где 2,75 и 1,75 — расчетные коэффициенты.
Пример 101.
Состав таблеток ибуклин: парацетамола 0,125 г, ибупрофена
0,1 г. Вспомогательные вещества — сколько нужно. Анализу подвергаются
таблетки ибуклин, содержащие в качестве активных компонентов ибупрофен и
парацетамол, по следующей методике: точную навеску порошка растертых таб-
леток (около 0,15 г) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл с помощью
этанола, растворяют, доводят объем раствора до метки тем же растворителем,
перемешивают и фильтруют. 1 мл фильтрата помещают в мерную колбу вме-
стимостью 100 мл и доводят объем до метки 0,1 моль/л раствором натрия гид-
роксида. Измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при
длинах волн 264 и 274 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора
157
158
сравнения используют 0,1 моль/л раствор натрия гидроксида. Параллельно из-
меряют оптическую плотность раствора стандартных образцов.
Приготовление растворов стандартных веществ ибупрофена и парацета-
мола. Точную навеску (около 0,104 г) парацетамола и ибупрофена (около
0,083 г) переносят с помощью этанола в мерную колбу вместимостью 100 мл.
Прибавляют 20 мл 96% этанола, растворяют и доводят до метки тем же раство-
рителем. 1 мл полученного раствора переносим в мерную колбу вместимостью
100 мл, доводим объем раствора до метки 0,1 моль/л раствором натрия гидро-
ксида и перемешиваем. Измеряют оптическую плотность раствора с помощью
спектрофотометра при длине волн 264 и 274 нм в кювете с толщиной слоя
10 мм. В качестве раствора сравнения использовали 0,1 моль/л раствор гидро-
ксида натрия. Определены значения оптических плотностей модельной смеси
стандартных веществ парацетамола и ибупрофена с целью спектрофотометри-
ческого определения одного компонента — парацетамола (табл. 17).
Таблица
17
Метрологические характеристики модельной смеси стандартных веществ
парацетамола и ибупрофена для количественного определения парацетамола
в таблетках «Ибуклин»
Навески стандартных
веществ для приготовления
модельной смеси, г
264
иссл.
D
264
станд.
D
274
станд.
D
274
станд.
D
Достарыңызбен бөлісу: |