Фармацевтическая
жүктеу/скачать 66,35 Mb. Pdf көрінісі
|
Снимок экрана 2024—09—11 в 22.33.36
| D
264 станд. D 274 иссл. D 274 станд. D a a станд. P 0,687 0,679 0,539 0,534 0,151 0,104 0,361 0,689 0,700 0,536 0,538 0,155 0,675 0,678 0,540 0,537 0,161 0,679 0,675 0,532 0,530 0,157 0,690 0,679 0,532 0,539 0,146 0,700 0,696 0,536 0,539 0,150 0,693 0,700 0,536 0,535 0,162 Метрологические характеристики 96, 73; = X S 2 = 2,7458; S = 1,6571; 0,6263; = X S ∆ X = 1,5345; E , % = 1,583, S r = 0,017 Рассчитывают концентрацию стандартного раствора парацетамола: станд. пип. станд. колбы1 колбы2 , a V C V V × = × (1.131) C станд. = ( a станд. × V пип. )/( V колбы1 × V колбы2 ) = = (0,104 г × 1 мл)/(100 мл × 100 мл) = 0,0000104 г/мл. Количественное определение модифицированным методом Фирордта па- рацетамола спектрофотометрией (табл. 19). Таблица 19 Метрологические характеристики содержания парацетамола в таблетках «Ибуклин» модифицированным методом Фирордта 264 иссл. D 264 станд. D 274 иссл. D 274 станд. D a a станд. P X X , % 0,687 0,679 0,539 0,534 0,151 0,104 0,361 0,1240 99,20 0,689 0,700 0,536 0,538 0,155 0,12319 98,55 0,675 0,678 0,540 0,537 0,161 0,11929 95,43 0,679 0,675 0,532 0,530 0,157 0,11957 95,65 0,690 0,679 0,532 0,539 0,146 0,12033 96,26 0,700 0,696 0,536 0,539 0,150 0,12190 97,52 0,693 0,700 0,536 0,535 0,162 0,11849 94,79 Метрологические характеристики 96, 73; = X S 2 = 2,7458 ; S = 1,6571 ; 0,6263; = X S ∆ X = 1,5345 ; E , % = 1,583, S r = 0,017 Формула для расчёта парацетамола: 274 264 иссл. иссл. иссл. 274 264 станд. станд. станд. (парацетамол) 2,75 1,75 . (парацетамол) C D D C D C = × − × (1.132) Предложен модифицированный метод Фирордта российскими учёными (А. С. Саушкина, В. А. Карпенко, г. Пятигорск) на анализ активных компонен- тов аэрозоля «Олазоль»: левомицетина, анестезина, каротиноидов масла обле- пихового. Оптимальные аналитические длины волн для количественного опре- 159 160 деления левомицетина, анестезина определены путём расчёта информационных коэффициентов Каца — Розкина. Разработана методика, позволяющая произво- дить количественное определение левомицетина, анестезина в аэрозоле «Ола- золь» без разделения в присутствии каротиноидов облепихового масла. Отно- сительная погрешность при количественном определении левомицетина со- ставляет ± 3,2%, анестезина — ± 1%. Одновременно модифицирован и способ расчёта количественного определения суммы каротиноидов в пересчёте на бе- та-каротин на основе удельного показателя погашения бета-каротина. Изучение УФ-спектров в 95% этаноле показало, что полосы поглощения левомицетина и анестезина налагаются в диапазоне от 200 до 350 нм. При этом поглощением каротиноидами облепихового масла можно пренебречь. В таб- лице 20 приведены аналитические длины волн и информационные коэффици- енты левомицетина и анестезина (растворитель — 95% этанол). Таблица 20 Аналитические длины волн и информационные коэффициенты левомицетина и анестезина (растворитель — 95% этанол) Ингредиент Длина волны (λ), нм E 1 % 1см Информационный коэффициент ( r i ) Аналитический коэффициент ( a i ) Левомицетин 274 329 0,723 6,4499 293 218 0,855 5,4499 Анестезин 293 1286 0,145 2,0910 274 857 0,277 1,0910 Пример 102. Подвергается фармацевтическому анализу аэрозоль «Ола- золь» (1 баллон 80 г) следующего состава: масла облепихового — 7,2; левомицетина — 2,16; анестезина — 2,16; кислоты борной — 0,36; триэтаноламина — 2,16; ланолина безводного — 0,36; кислоты стеариновой — 2,88; глицерина дистиллированного — 7,2; воды очищенной — 47,52; хладона-12 — 8,0. Методика анализа: около 1,6 г (точная навеска) лекарственного препарата вносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 50 мл 95% этанола, доводят объём раствора до метки, перемешивают, фильтруют (раствор А). 1 мл раствора А доводят этанолом 95% до метки в мерной колбе вместимостью 50 мл. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофо- тометре в кювете с толщиной поглощающего слоя в 1 см при длине волны 274 и 293 нм. Раствор сравнения — 95% этанол. Параллельно в тех же условиях измеряют оптическую плотность многокомпонентного стандарта. Методика приготовления стандартных спиртовых растворов левомицети- на и анестезина (многокомпонентного стандарта): в мерную колбу вместимо- стью 100 мл вносят 0,05 г (точная навеска) левомицетина; 0,05 г (точная навес- 160 161 ка) анестезина, растворяют в 50 мл 95% этанола, доводят этим же растворите- лем до метки в 100 мл (раствор В). 1 мл раствора В доводят 95% этанолом до метки в мерной колбе вместимостью 50 мл (раствор С). Для количественной оценки в анализируемом растворе левомицетина, анестезина и суммы каротиноидов в пересчёте на бета-каротин была приготов- лена модельная смесь «Олазоль» и количественно расчёт производился по ме- тоду Фирордта — значения оптических плотностей модельной смеси в шести измерениях для левомицетина при указанных значениях длинах волн: 274 иссл. : D 1,182; 1,184; 1,182; 1,196; 1,198; 1,167; 203 иссл. : D 1,492; 1,492; 1,497; 1,497; 1,512; 1,1473. Для анестезина 274 иссл. : D 1,182; 1,184; 1,182; 1,196; 1,198; 1,167; 203 иссл. : D 1,496; 1,492; 1,497; 1,497; 1,512; 1,473. В результате трёх последовательных измерений оптической плотности спиртового раствора «Олазоль» для целей количественного определения суммы каротиноидов были взяты следующие навески: 1,69310; 1,75375; 1,68775. Соот- ветствующие им оптические плотности: 0,82329; 0,82129; 0,83180. Расчёт значений оптических плотностей стандартных спиртовых раство- ров левомицетина и анестезина при длинах волн 274 и 293 нм: 1% станд. 1 см станд. . D E C L = × × Расчёт концентрации стандартного раствора левомицетина (моль/л): (0,05 г × 1 мл)/(100 мл × 50 мл) = 0,00001 г/мл = 0,01 г/л, М. м. (левомицетин) = 323,13 г/моль, 0,01 г/л/323,13 г/моль = 0,0000309 моль/л. Расчёт концентрации стандартного раствора анестезина (моль/л): (0,05 г × 1 мл)/(100 мл × 50 мл) = 0,00001 г/мл = 0,01 г/л, М. м. (анестезина) = 165,10 г/моль, 0,01 г/л/165,10 г/моль = 0,000606 моль/л. Для стандартного раствора левомицетина при длине волны 274 нм: D станд. = 329 × 0,0000309 моль/л × 1 см = 0,0102. Для стандартного раствора левомицетина при длине волны 293 нм: D станд. = 218 × 0,0000309 моль/л × 1 см = 0,0067. Для стандартного раствора анестезина при длине волны 274 нм: D станд. = 857 × 0,0000309 моль/л × 1 см = 0,026. Для стандартного раствора анестезина при длине волны 293 нм: D станд. = 1286 × 0,0000309 моль/л × 1 см = 0,040. Результаты количественного определения модельной смеси «Олазоль» методом Фирордта (табл. 21). 161 162 Таблица 21 Результаты количественного определения модельной смеси «Олазоль» по методу Фирордта 274 иссл. жүктеу/скачать 66,35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|