Фармацевтическая

240
лении розовой окраски раствора тумблер «Ячейка» выключают. Затем в стакан 
с генераторным электродом пипеткой добавляют 5 мл анализируемого раствора 
бензойной кислоты, на микрокалькуляторе, служащем электронным секундо-
мером, нажимают клавиши «С», «+» и «1», а затем включают ячейку. После по-
явления розовой окраски раствора такой же интенсивности, как и при электро-
лизе фонового раствора, выключают ячейку, записывают ток электролиза и 
время продолжительности титрования с точностью до 1 с. Время электрогене-
рирования составляет 594 с. М. м. кислоты бензойной = 122,12 г/моль. 
Определение основано на титровании ионов гидроксония, образовавших-
ся в результате диссоциации бензойной кислоты, электрогенерированными 
ионами ОH
–
. Вспомогательным реагентом в данном случае является вода, в ко-
торую для повышения электропроводности добавляется индифферентный 
сильный электролит — 0,5 моль/л раствор сульфата калия или натрия. Таким 
образом, на катоде генерируются гидроксид-ионы: 
2Н
2
О + 2ē = Н
2
↑
+ 2ОН
–
. 
Гидроксид ионы вступают в реакцию нейтрализации с ионами Н
3
О
+
. 
Используется формула 
колбы
ф.
пип.
М. м.
100%
,
I t
V
C
a e F
V
× ×
×
×
=
× ×
×
C
= (
I
× 
t
× М. м. × 
V
колбы
× 100%)/(
a
× 
e
× 
F
ф.
× 
V
пип.
) = 
= (0,005 А × 594 с × 122,12 г/моль × 100 мл × 100%)/ 
/(0,0956 г × 1 × 96485 Кл/моль × 5 мл) = 78,64%. 
Вывод: содержание кислоты бензойной в субстанции составляет 78,64%. 
Пример 116.
Навеску субстанции, содержащую аскорбиновую кислоту 
0,600 г, растворяют в 50 мл воды очищенной. Полученный раствор разбавляют 
водой очищенной в мерной колбе вместимостью 100 мл до метки и хорошо пе-
ремешивают. 
В стакан для титрования помещают примерно 10 мл 0,1 моль/л раствора 
калия йодида в хлористоводородном буферном растворе (pH 1,2), 1–2 мл рас-
твора крахмала (1%-ный раствор), опускают платиновые электроды и стержень 
магнитной мешалки. 
При выключенном тумблере «Ячейка» ручкой «Ток» устанавливают ток 
электролиза 15 мА и включают магнитную мешалку. Сначала проводят предва-
рительный электролиз фонового раствора током 15 мА, включив на некоторое 
время тумблер «Ячейка». При появлении синей окраски раствора тумблер 
«Ячейка» выключают. Затем в стакан с электродами пипеткой добавляют 1 мл 
анализируемого раствора аскорбиновой кислоты, на микрокалькуляторе, слу-
жащем электронным секундомером, нажимают клавиши «С», «+» и «1», а затем 
включают ячейку и записывают фактический ток электролиза. После появления 
синей окраски раствора такой же интенсивности, как и при предварительном 
электролизе, выключают ячейку и записывают время окончания титрования с 
точностью до 1 с. Титрование повторяют трижды и рассчитывают среднее вре-
240

241
мя электролиза. Время электрогенерирования составляет 420 с. М. м. кислоты 
аскорбиновой = 176,12 г/моль. 
Определение аскорбиновой кислоты основано на титровании электроге-
нерированным йодом. В качестве вспомогательного реагента служит йодид ка-
лия, который берут в большом избытке по отношению к определяемому веще-
ству. В процессе электролиза из вспомогательного реагента на генераторном 
платиновом аноде образуется свободный йод (электрогенерированный тит-
рант): 
2I
–
– 2ē
= I
2
На вспомогательном электроде (катоде) выделяется водород: 
2H
2
O + 2ē = H
2
+ 2OH
–
Образующиеся в растворе гидроксид-ионы необходимо нейтрализовать, 
для чего в раствор добавляют соляную кислоту. Образующийся йод реагирует в 
растворе с анионами аскорбиновой кислоты: 
С
6
H
8
O
6
+ I
2
= C
6
H
6
O
6
+ 2HI 
После окисления всей аскорбиновой кислоты в растворе появляется сво-
бодный йод, образующий с крахмалом синее окрашивание. 
В окислительно-восстановительной реакции между молекулой кислоты 
аскорбиновой и йодом участвуют 2 электрона. 
Массу аскорбиновой кислоты рассчитывают по формуле 
колбы
ф.
пип.
М. м.
100%
,

жүктеу/скачать 66,35 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: