Химические вещества, классификация, хранение
Выделение веществ из раствора: кристаллизация изотермическая и изогидрическая
жүктеу/скачать 149,5 Kb.
|
неорг. синтез - лекции-ст (1)
- Бұл бет үшін навигация:
- Отделение осадков от раствора.
| Выделение веществ из раствора: кристаллизация изотермическая и изогидрическая.
Для кристаллизации необходимо создать условия, при которых из пересыщенного раствора могли бы выпадать кристаллы выделяемого вещества. Для выделения веществ из раствора применяют выпаривание, осаждение веществ осадителем, уменьшением растворимости выделяемого вещества. Если вещество не содержит кристаллизационной воды, раствор выпаривают на водяной бане или сетке до появления кристаллов, охлаждают, кристаллы отфильтровывают. Если вещество содержит кристаллизационную воду, необходимы следующие данные: температура растворения вещества в кристаллизационной воде, прочность кристаллогидратов (возможность выветривания на воздухе, потерю кристаллизационной воды при нагревании вещества). Например, карбонат натрия дает одно-(Туст<32oC), семи- (Туст<10oC), и десятиводные кристаллогидраты. Простое выпаривание раствора до начала кристаллизации с последующим охлаждением даст смесь кристаллогидратов. Для получения кристаллогидрата определенного состава выпаривание или удаление воды в эксикаторе проводят в температурном интервале устойчивости данного кристаллогидрата. Для понижения растворимости веществ в воде применяют разные методы, самым простым является осаждение спиртами. Для осаждения (высаливания) солей из концентрированных растворов обычно применяют кислоты, образующие эти соли. Нитраты серебра, свинца, цинка… осаждаются концентрированной азотной кислотой, хлориды алюминия, цинка, железа – соляной и т.д. Это один из хороших методов очистки солей, эффективно снижающий количество примесей. Отделение осадков от раствора. Фильтрование. Фильтрование – процесс отделения взвешенных твердых частиц в жидкостях или газах при прохождении через пористый материал. Если твердая фаза смеси легко осаждается, то большую часть ее можно удалить перед самим фильтрованием декантацией. Для декантации используют специальную посуду, задерживающую осадок. Промывание при декантации эффективней промывания на фильтре, где жидкость не проникает равномерно между частицами твердого вещества. В качестве фильтрующего материала, в основном, используют различные сорта фильтровальной бумаги – для непосредственного использования (ФНБыстр, ФНСредн) и для изготовления беззольных и обезжиренных фильтров (ФОБ, ФОС, ФОМедл). Готовые фильтры различают по задерживающей способности цветом бумажной ленты на упаковке: красная – быстро фильтрующие, белая – средне, синяя – медленно фильтрующие для фильтрования мелкозернистых осадков типа сульфата бария. Простые гладкие и складчатые плоеные фильтры. Оборудование для фильтрования под атмосферным давлением состоит из воронки, фильтра, приемника и штатива. Скорость фильтрования прямо пропорциональна гидростатическому давлению жидкости, поэтому удобнее поддерживать постоянный уровень жидкости на фильтре. Если необходимо очистить горячие концентрированные растворы, вязкие растворы или растворы, легко образующие кристаллы при обычной температуре, используют оборудование для горячего фильтрования. Нестойкие при обычной температуре вещества фильтруют при охлаждении ледяной водой, рассолом или льдом. Фильтрование под вакуумом позволяет достигнуть более полного отделения твердого вещества от жидкости и увеличить скорость процесса. К установке для фильтрования добавляется водоструйный насос с предохранительной склянкой или устройством. Воронки Бюхнера, колбы Бунзена, стеклянные фильтры (в т.ч. с термостатированной рубашкой, с электроподогревом). Стеклянные фильтры классифицируются по размеру пор. Неудобны при количественном выделении осадка. Устройство для фильтрования небольших количеств веществ… Промывание осадков на фильтре выполняют малыми порциями из промывалки до отсутствия в фильтрате примесей. Центрифугирование. Центрифугирование - один из методов разделения неоднородных систем под действием центробежных сил. Частота вращения эл. центрифуг от 1000 до 50000 об/мин. При этом гидростатическое давление на дно пробирки многократно возрастает, и твердые частицы отделяются от дисперсионной среды. Фугат отбирают пипеткой, добавляют промывную жидкость и снова центрифугируют (3-4 раза). Удобны пробирки, имеющие тигли с пористым дном, где одновременно происходит и фильтрование осадка. жүктеу/скачать 149,5 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|