9-сурет. Ацетиленді алу қондырығысының сызба-нұсқасы Активтелген көмір колонкасы – тазалаудың соңғы сатысы. Ацетиленді жинамастан бұрын оны шыны ыдыс арқылы судың астына жібереді. 30 минуттан соң ацетиленнің тазалығын 10%-ды AgNO3 ерітіндісіне батырылған қағазды күкірт және фосфор қосылыстарының бар-жоқтығына анализделінеді. Егерде бұл заттар жоқ болса, онда ацетиленді ауа құрамына тексереді. Ацетиленді ауа құрамына анализдеу ацетиленді ағын сумен жуу арқылы орындалады (10-сурет).
10-сурет. Ацетиленнің тазалығын тексеру Таза ацетиленді ас тұзының ерітіндісімен толтырылған газометрге жинайды.
Аппаратура және тәжірбие жүргізу әдістері. Ацетиленді гидратациялауды жүргізуге қозғалту (сілкіндіру) үшін қондырғыға бекітілген “утка” – (1) реактор пайдаланылады (11-сурет). Жүйенің саңылаусыздығы тексеріледі. Тәжірибені жүргізу алдында ацетальдегидті сіңіру үшін шар тәрізді салқындатқыштар – (2) дистилденген сумен толтырылады (2-ші шардың ортасына дейін) және сыртқы суыту үшін салқындатқыштарды сумен қосады. Тәжірибе жүргізу үшін “уткаға” 15мл контактылы қышқыл және сынап оксидін (0,184г) салады. Сонан соң “утканы” 5 минуттай жүйедегі катализаторды араластырады (қозғалтқыш ток көзіне қосылады). Жүйені ауадан тазалау үшін газометрден (3) 1,0-1,5л ацетилен жібереді. Тек содан кейін “уткаға” жылу қосылады. Тәжірибенің басынан аяғына дейін “уткадағы” температураны тұрақты 960С-ды ұстап тұрады. Бұл үшін “утканың” сыртқы қабаты арқылы бу шынысынан (4) ыстық бу үрленеді.
Тәжірибенің басында газометрдегі және өлшегіш бюреткадағы газдың нөлдік көлемінің есебі жүргізіледі. Сонан соң газометрдің және бюретканың шүмектері арқылы градуирленген реометр бойынша ацетиленді жіберу жылдамдығы анықталынады (белгіленеді) және қозғалғыштың моторы токқа қосылады. “Утканың” қарқынды (интенсивті) қозғалуымен ацетилен берілген жылдамдықпен жүйеге жіберіледі. Реакцияға қажетті ацетиленнің көлемі газометр бойынша 3-4л (әрбір тәжірибеде). Реакция өнімі – ацетальдегид суға сіңіріледі (жұтылады), ал реакцияға түспеген ацетиленнің көлемі белгілі уақыт аралығында өлшегіш бюретка арқылы анықталады. Тәжірибені үздіксіз жүргізу үшін жүйе екі өлшегіш бюреткамен қосылады. Бірінші бюретка газбен толғанда, бюреткадағы газдың көлемі жазып алынады да, екінші бюретка жұмысқа қосылады. Бірінші бюретканы атмосферамен қосып, ацетиленді теңестіретін “груша” көмегімен атмосфераға шығарады, ал бюретканы қаныққан ас тұзының ерітіндісімен толтырып қайтадан келесі өлшеуге дайындайды. Екінші бюреткамен де дәл осындай операциялар қайталанады. Тәжірибенің барысында бюреткалар бірнеше рет ауыстырылып, әрбір ауыстырған сайын бюреткадағы жиналған ацетиленнің көлемі жазылып отырылады.
