Іі. Заттың сапалық ҚҰрамын анықтау



бет42/124
Дата03.11.2022
өлшемі1,66 Mb.
#47331
түріҚұрамы
1   ...   38   39   40   41   42   43   44   45   ...   124
Байланысты:
Зертханалық жұмыстар

3. Арсинге дейін тотықсыздандыру реакциясы
Ескерту! Арсин AsH3 - өте улы, реакцияны сорғыш шкафта жүргізу керек.
Арсенаттарды арсин газына AsH3 дейін тотықсыздандыру қышқылдық ортада H2SО4 қатысында жүреді, тотықсыздандырғыш ретінде металдық мырышты алуға болады. AsH3 газының бөлінгенін күміс нитраты немесе сынап (ІІ) хлориді арқылы анықтайды:
H3AsО4 + 4H2SО4 + 4Zn AsH3 + 4ZnSО4 + 4H2О
AsO43- +11H+ + 4Zn° AsH3 + 4H2О + 4Zn2+
Бөлініп жатқан AsH3 газы күміс нитратымен әрекеттеседі, нәтижесінде қара түсті металдық күміс түзіледі:
AsH3 + 6AgNO3 + 3H2O6Ag↓ + H3AsO3 + 6HNO3
AsH3 + 3H2O + 6Ag + AsO43- + 9H+ + 6Ag°
Тәжірибе: Сынауыққа 4-5 тамшы H2SO4 ерітіндісін алып, үстінен метал-дық мырыштың 1 түйіршігін және 3-4 тамшы Na3AsO4 ерітіндісін қосады. Сынауықтың аузын күміс нитратымен дымқылданған сүзгі қағазымен жаба-ды. Күшән қатысында бөлінген металдық күмістің әсерінен сүзгі қағазы қараяды.
4. (NH4)2S, Na2S, H2S сульфидтердің әсері
Арсенат ионы сульфидтермен күшті қышқылдық ортада әрекеттесіп, сары түсті күшән (V) сульфидінің тұнбасын түзеді:
2H3AsО4 + 5H2S As2S5 + 8Н2О
Реакция аяғына дейін жүру үшін қышқылды артық мөлшерде алады.
Тәжірибе: Na3AsO4 натрий арсенаты ерітіндісінің 3-5 тамшысына 3-5 там-шы концентрлі тұз қышқылын және сары түсті тұнба түзілгенше тамшыла-тып аммоний сульфиді немесе сулы күкіртсутегі ерітіндісін қосады.
As2S5 тұнбасы HCl ерімейді, жоғары температурада концентрлі азот қышқылында ериді:
3As2S5 + 40HNO3 + 4Н2О 6H3AsО4 + 15H2SО4 + 40NO
As2S5 тұнбасы сілтілерде, аммиакта, аммоний карбонатында және аммоний немесе натрий сульфидтерінің артық мөлшерінде еріп, тиотұздар түзеді:


As2S5 + (NH4)2S 2(NH4)3AsS4
Тиотұздар тұрақсыз, HC1 немесе H24 әсерінен күшән (V) сульфиді түрінде қайта түнбаға түседі:
2(NH4)3AsS4 + 6HC1 As2S5 + 6NH4Cl + 3H2S


5. Магнезиалды қоспаның (MgCl2 + NH4Cl + NH4OH) әсері.
Арсенат-иондарына магнезиалды қоспамен (MgCl2 + NH4Cl + NH4OH) әсер еткенде ақ кристалды тұнба түзіледі:
H3AsО4 + MgCl2+3NH4OH MgNH4AsО4 + 2NH4Cl + 3H2О
AsО43- + Mg2+ + 3NH4OH MgNH4AsО4 + NH4+ + 3H2О
Тәжірибе: Na3AsO4 натрий арсенаты ерітіндісінін 3-5 тамшысына сондай көлемде магнезиалды қоспаны косады (немесе 2-3 тамшы MgCl2, 4-5 тамшы NH4C1 және 1-2 тамшы NH4OH), тұнба түзілгенін бақылайды.
Реакцияның жүру жағдайы:
1) реакцияның жүруіне фосфат ионы РО43- және аммиак ерітіндісімен тұнба беретін катиондар кедергі келтіреді.
6. Молибден сұйығының әсері
Арсенат-иондары молибден сұйығымен ((NH4)2MoО4+HNO3) әрекеттес-кенде сары кристалды тұнба түзеді:
(NH4)3AsО4+12(NH4)2MoО4+24HNО3(NH4)3AsО4∙12MoО3·6H2О+24NH43+6H2О


Тәжірибе: Зерттелетін ерітіндінің 2-3 тамшысына 12-15 тамшы артық көлемде молибден сұйығын және реакцияның сезгіштігін арттыру үшін кіш-кене NH43 кристалдарын салып бірнеше минут қыздырады. Арсенат-ион-дары қатысында сары тұнба түзіледі, егер арсенат-иондарының концентра-циясы аз болса ерітінді сарыға боялады.
Тәжірибенің жүру жағдайы:

  1. Pеакцияның жүруіне фосфат ионы РО43- кедергі келтіреді.



12-кесте. Кейбір реактивтердің IV аналитикалық топ катиондарына әсері



Регент-тер

Al3+

Cr3+

Zn2+

Sn2+

Sn4+

As3+

As5+

NaOH, КОН

Аl(ОН)3 ақ тұнба

Cr(ОН)3 сұр-
жасыл тұнба

Zn(ОН)2 ақ тұнба, NH4OН және NH4Сl-де ериді

Sn
(ОН)2 ақ тұнба

Sn(ОН)2 ақ тұнба

AsO33- ерітін-ді күйін-де

AsO43- ерітін-ді күйін-де

NaOH, КОН артық мөлше-рінде

AlO22-

CrO2-

ZnO22-

SnO22-

SnO32-

AsO33- ерітін-ді күйін-де

AsO43- ерітін-ді күйін-де

NaOH + H2O2

AlO22-
([AI
(OH)4]-), ([AI
(OH)6]3-)

CrO42-
cары ерітінді

ZnO22-
([Zn
(OH)4]2-)

SnO32-
([Sn
(OH)6]2-)

SnO32-
[Sn
(OH)6]2-

AsO43- ерітін-ді күйін-де

AsO43- ерітін-ді күйін-де

NH4

Аl(ОН)3
ақ тұнба

Cr(ОН)3 сұр-жасыл тұнба

Zn(ОН)2
ақ тұнба

Sn
(ОН)2
ақ тұнба

Sn(ОН)4
ақ тұнба

AsO33- ерітін-ді күйін-де

AsO43- ерітін-ді күйін-де

2
CO3, К2CO3

Аl(ОН)3
ақ тұнба

Cr(ОН)3 сұр-жа-сыл тұнба

(ZnОН)2СО3
ақ тұнба

Sn
(ОН)2
ақ тұнба

Sn(ОН)4
ақ тұнба

AsO33- ерітін-ді күйін-де

AsO43- ерітін-ді күйін-де

Na2HPO4

А1РO4
ақ тұнба, сілтілер-де ериді, сірке қышқы-лында ерімейді

СrРO4
жасыл тұнба, сілті-лерде ериді, сірке қышқы-лыңда ерімей-ді

Zn3(PО4)2
ақ тұнба, сілтілер-де, аммиак-та және
сірке қышқы-лында ериді

Sn3
(PO4)2 ақ тұнба, сірке кышкылында ериді

-

AsO33- ерітін-ді күйін-де

AsO43- ерітін-ді күйін-де

K4[Fe
(CN)6]

-

-

К2Zn3[Fe(CN)6]
ақ тұнба

-

-

-

-

H2S + НСl

-

-

ZnS ақ тұнба

SnS қара-қоңыр тұнба

SnS2
сары тұнба

As2S2
cары тұнба, реак-тивтің артық мөлшерінде ериді

As2S5
сары тұнба, реак-тивтің артық мөлшеріндe ериді

(NH4)S

Аl(ОН)3
ақ тұнба

Cr(ОН)3 сұр-жасыл тұнба

ZnS ақ тұнба

SnS қара-қоңыр тұнба

SnS2
сары тұнба

As2S2
cары тұнба, реак-тивтің артық мөлшерінде ериді

As2S5
сары тұнба, реак-тивтің артық мөлшеріндe ериді

Bi(NO3)3

-

-

-

Bi+ SnО2 қара тұнба

-




-

AgNO3

-

-

-

-

-

Ag3AsO3
сары тұнба

Ag3AsO4
қызыл-қоңыр тұнба

жалын-ның түсі

боямай-ды

боямай-ды

боямай-ды

көк

-

ашық-көк

ашық-көк





Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   38   39   40   41   42   43   44   45   ...   124




©emirsaba.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет