Іі. Заттың сапалық ҚҰрамын анықтау
Төртінші аналитикалық топ катиондарының қоспасының анализ жолы
жүктеу/скачать 1,38 Mb.
|
Сапалық анализ. Лаб. (1)
| Төртінші аналитикалық топ катиондарының қоспасының анализ жолы
IV аналитикалық топ катиондары Al3+, Cr3+, Zn2+, Sn2+, Sn4+, As3+, As5+. Зерттелетін ерітіндіні жақсылап араластырып екіге бөледі. Бірінші бөлі-гінен IV аналитикалық топ катиондарын ашады, ал екінші бөлігін анализді қайталау қажет болған жағдайға қалдырады. IV аналитикалық топ катион-дарын жеке (бөлшекті) байқаудан әр ионға тән реакциялары арқылы анық-тайды, тек кедергі келтіретін иондарды ескеріп отыру керек. Кейде осы да жеткілікті болып жатады, болмаған жағдайда жүйелі анализ жасайды. I. Алғашқы байқау ерітіндінің түсі; тұнбаның бар-жоғы және оның түсі; ортаның рН (универсал индикатор көмегімен анықталады). II. Бөлшектік анализ Хромды ерітіндідегі өзіне тән түсі және оның хром қышқылына дейін тотығып, көк түске боялуы бойынша; Күшәнді (ІІІ, V) AsH3 дейін тотықсыздануы бойынша; Қалайыны (ІІ) сілтілік ортада висмут (ІІІ) тұзының әсерінен қара түсті Ві↓ пайда болуы бойынша; Алюминийді ализарин көмегімен анықтауға болады. Жүйелі анализ жолы. IV аналитикалық топ катиондары гидроксидтерін aлy және оларды еріту. Зерттелетін ерітіндінің 8-10 тамшысына 5-7 тамшы 3% Н2О2 және 6н NaOH ерітіндісін түзілген тұнба ерігенше қосады. Шыны таяқшамен жақсы-лап араластырып, 5 минуттай су моншасында қыздыру қажет. Ерітіндіде IV аналитикалық топ катиондары AlO22- CrO42-, ZnO22-, SnO32-, AsO43- аниондар түрінде болады. Енді қалайы (IV) және алюминий каиондарын гидроксидтер түрінде тұн-баға түсіру арқылы бөліп алады (алюминий және қалайы иондарының гидро-лиздену қабілетін пайдаланып, оларды басқа иондардан бөледі). AlO22-, CrO42-ZnO22-, SnO32-, AsO43-иондары бар ерітіндіге тамшылатып араластыра оты-рып, аммиактың иісі сезілгенше немесе фенолфталеин қағазында қызғылт түс пайда болғанша NH4OH қосып, қыздырып шамалы буландырады. Егер ерітін-діде алюминий және қалайы тұздары бар болса, олар гидроксидтер түрінде Аl(ОН)3, Sn(OH)4 тұнбаға түседі. Центрифугамен тұнбаны ерітіндіден бөледі. Ерітіндіде CrO42-, AsO43-, [Zn(NH3)4]2+ иондары болуы мүмкін. Алюминий және қалайы (IV) гидроксидтері тұнбасын дистилденген сумен жуып, содан кейін 2н НСl ерітіндісінде ерітеді. Ерітіндіні екіге бөліп, бірін-шісінен А13+, екіншісінен [SnCl6]2- иондарын арнайы реакцияларымен анық-тайды, яғни алюминийді – ализаринмен, Sn4+ → Sn2+ -ке дейін темірмен тотықсыздандырғаннан кейін Ві3+ немесе Hg2+ тұздарының көмегімен анық-тайды. Ол үшін қалайыны анықтауға арналған ерітіндіге аздаған темір ұнта-ғын салып, 5 минут қайнатады (бұл кезде Sn4+ → Sn2+ айналады). Қоспаны суытады, ұнтақты сүзіп бөледі. Ерітіндіге тамшылатып артық мөлшерде NaOH (рН > 10) қосады, центрифугамен түзілген Fе(ОН)2 тұнбасын бөледі. Ерітіндіден Hg2+ немесе Ві3+ тұздары көмегімен Sn2+ ионын анықтайды. Мырыш иондарын оксикарбонат күйінде бөлу және анықтау. CrO42-, AsO43-, [Zn(NH3)4]2+ иондары бар ерітіндіге СН3СООН ерітіндісін қосады (бұл кезде [Zn(NH3)4]2+ → Zn2+, CrO42- → Сr2O72- айналады, AsО4- ионы өзгеріссіз қалады). Содан кейін, Na2CО3 қаныққан ерітіндісін сілтілік орта болғанша қосып, қыздырады. Егер, ерітіндіде мырыш ионы бар болса, (ZnOH)2CО3 ақ тұнбасы түзіледі. Центрифугамен тұнбаны ерітіндіден бөледі. Ерітіндіде CrО42-, AsО43- иондары болуы мүмкін. Алынған (ZnОH)2CО3 тұнбасын 2н СН3СООН ерітіндісінде ерітеді, ерітіндіден Zn2+ ионын арнайы реакциялар-мен (дитизон, К4[Fе(СN)6] және т.б.) анықтайды. CrO42-, AsO43- иондарын анықтау. CrО42-, AsО43- иондары бар ерітіндіні екіге бөліп, біріншісінен CrО42-, екіншісінен AsО43- иондарын арнайы реак-цияларымен ашады. CrО42- ионын анықтау. Бірнеше реакциялармен анықтауға болады (Ва2+ ионымен сары тұнбаның түзілуі, сутек пероксидімен қышқылдық ортада көк түсті надхром кышқылының алынуы және т.б., ерітіндінің сары түсінің өзі CrО42- ионының бар екенін дәлелдейді). AsО43- ионын анықтау. AsО43- ионының бар екенін магнезиалды қоспамен немесе молибден сұйығымен анықтауға болады. жүктеу/скачать 1,38 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|