Іі. Заттың сапалық ҚҰрамын анықтау
жүктеу/скачать 1,38 Mb.
|
Сапалық анализ. Лаб. (1)
- Бұл бет үшін навигация:
- 5. 8-оксихинолиннің әсері
- Sb 3+ катионының сапалық реакциялары 1. NaOH, КОН, NH 4 OH әсері
- 3. Натрий триосульфаты Na 2 S 2 О 3
- 4. Sb 3+ ионның металдық сурьмаға дейін тотықсыздануы
- 5. Күкірттісутектің H 2 S әсері
| 3. Na2CО3, K2CО3, (NH4)2CО3 карбонаттардың әсері
Суда еритін карбонаттардың әсерінен ақ түсті магнийдің негіздік карбонатының тұнбасы түзіледі: 2MgCl2 + 2Na2CО3 + Н2О → (MgOH)2CО3↓ + СО2↑ + 4NaCl 2Mg2+ + 2СО32- + Н2О → (MgOH)2CО3↓ + СО2↑ (MgOH)2CО3↓ қышқылдарда және аммоний тұздарында ериді, сондықтан сандық жағынан тұнба толық түзілмейді: (MgOH)2CО3↓ + 4NH4+ + Н2О → 2Mg2+ + 4NH4OH + СО2↑ Тәжірибе: Магний тұзы ерітіндісінің 2-3 тамшысына 2-3 тамшы Na2CО3 немесе К2СО3 ерітіндісін қосады және тұнбаның түзілгенін бақылайды. 4. Магнезон I (пара-нитробензолазорезорцин) Сілтілік ортада магнезон I (қызыл немесе қызыл-күлгін түсті) Mg2+ катиондарымен көк түсті комплексті қосылыс түзеді. Бұл реакция магний гидроксидінің кейбір бояуларды адсорбциялануына негізделген: Тәжірибе: Фарфор пластинкаға (әйнекке, заттық шыныға) 1-2 тамшы Mg2+ катионы бар ерітіндіні тамызып, оның үстіне 1-2 тамшы сілті және магнезон І қосады, сонда көк тұнба түзіледі. Mg2+ катионының концентрациясы жет-кіліксіз болса, ерітіндінің түсі сия көк түске боялады. Егер, ерітінді күшті қышқылдық ортада болса, онда сары бояу пайда болады. Бұл жағдайда тек сілті ғана қосу керек. Реакцияның жүру шарттары: 1) реакцияны сілтілік ортада рН > 10 жүргізу керек; 2) реакцияға аммоний тұздары және магнезонмен түсті комплекс түзетін көптеген иондар (Cd2+, Sn2+, Cr3+, Fe2+, Co2+, Ni2+ және т.б.) кедергі жасайды. 5. 8-оксихинолиннің әсері Mg2+ катионы 8-оксихинолинмен аммиакты ортада рН ≈ 8 - 13 магний оксихиналинатының сары-жасыл түсті кристалды тұнбасын түзеді: Магний оксихиналинаты минералды қышқылдарда және сірке қышқы-лында ериді. Тәжірибе: 1-2 тамшы Mg2+ катионы ерітіндісіне 2 тамшы аммиак ерітін-дісін және тамшылатып аммоний хлоридінің ерітіндісін бастапқы түзілген тұнба Mg(OH)2↓ ерігенше қосады. Осы қоспаға тамшылатып сары-жасыл түсті кристалды тұнба түзілгенше 8-оксихинолинді қосады. Реакцияның жүру жағдайы: Cd2+, Zn2+, Fe2+, Cu2+, Ni2+ және т.б. иондар кедергі жасайды. Sb3+ катионының сапалық реакциялары 1. NaOH, КОН, NH4OH әсері Sb(III) ионы сілті және аммиак ерітінділерімен әрекеттескенде сурьма гид-роксидінің Sb(OH)3 немесе сурьма кышқылының H3SbО3 ақ тұнбасы түзіледі: H3[SbCl6] + 6NaOH → Sb(OH)3↓ + 6NaCl + 3H2O 3Н+ + [SbCl6]3- + 6ОН- → Sb(OH)3↓ +6Сl- + 3H2O Тұнба сілтілердің артық мөлшерінде еріп гидрокомплекстер түзеді және күшті қышқылдарда еріп ацидокомплекстер түзеді: Sb(OH)3↓ + NaOH → Na[Sb(OH)4] Sb(OH)3↓ + 4HCl → H[SbCl4] + 3H2O Сутегі пероксиді қатысында сілтілермен әсер еткенде, Sb3+ катионы Sb5+ катионына дейін тотығады, ақ SbО(OH)3↓ тұнбасы түзіледі: Sb(OH)3↓ + H2O2 → SbO(OH)3↓+ H2O Тәжірибе: Сурьма (ІІІ) тұзы ерітіндісінің 2-3 тамшысына 1-2 тамшы сілті ерітіндісін қосып, тұнба түзілгенін байқау керек және тұнбаның HCl мен NaOH ерітінділеріндегі ерігіштігін бақылайды. 2. Гидролиз Сурьма тұзында судың әсерінен висмут тұзына қарағанда гидролиз жоғары дәрежеде жүреді: SbCl3 + HОH ↔ SbOCl↓ + 2HCl Sb3+ + HОH ↔ SbOCl↓ + 2H+ SbO+ бір зарядты катионның рөлін аткарады. Тұз қышқылында, шарап қышқылында және оның тұздарында ериді: SbOCl↓ + 2HCl + Cl- → [SbCl4]- + H2O (кері реакция) SbOCl↓ +H2C4H4O6 → [SbO(C4H4O6 ]- + HCl + H+ (немесе SbOCl↓ + H2C4H4O6 → [SbOH(C4H4O6 ]- + HCl) Тәжірибе: Сурьма тұздарының ерітіндісіне бірнеше тамшы су қocып су моншасында қыздырғанда сурьманың оксохлоридінің ақ тұнбасы түзіледі. Тәжірибе жүргізу жағдайлары: 1) рН=3-4 кем болмауы керек. Қышқыл аса көп болған жағдайда тұнба түзілмеуі мүмкін; 2) тұнба түсу үшін қыздырған қолайлы; 3. Натрий триосульфаты Na2S2О3 сурьма (ІІІ) тұзының ерітінділерімен қыздырған кезде сурьма (III) оксидінің дисульфидінің Sb2OS2 (сурьмяная киноварь) қызыл тұнбасын түзеді: 2SbCl3 + 2NaS2О3 + 3Н2О → Sb2OS2↓+ 2H2SО4 + 4NaCl + 2HCl 2Sb3+ + 2S2О32- + 3H2О → Sb2OS2↓ + 2SО42- + 6H+ Bi3+ ионы болса қара тұнба түзеді, яғни ол сурьманың күкірт тотығының түсінің жасырын қалуына әсерін тигізеді. Тәжірибе: Сынауыққа 2-3 тамшы сурьма хлоридінің ерітіндісін қосып оған 5-6 тамшы су, күкірт қышқылының 1 тамшысын қосып, осы қоспаға натрий тиосульфатының түйіршігін тастап, қыздырғанда қызыл тұнба түседі. Тәжірибе жүргізу шарттары: 1) күкірт қышқылының шектен тыс көп болуы реактивті күкірт оксидін SО2(VI) және бос күйіндегі күкірт түзе ыдыратады. 2) Сu2+, Hg2+ және т.б. катиондар қиын еритін сульфиттер түзіп, реакция-ның жүруіне кедергі жасайды. 4. Sb3+ ионның металдық сурьмаға дейін тотықсыздануы Sb3+ катионын металдық сурьмаға дейін кернеу қатарында сурьмаға дейін орналасқан металдармен тотықсыздандырады: 2H3[SbCl]6 + 3Sn → 2Sb↓ + 3H2[SnCl4] 2H3[SbCl6] + 3Fe → 2Sb↓ + 3FeCl2 + 6HCl 2SbCl3 + 3Zn → 2Sb↓ + 3ZnCl2 Тәжірибе 1: Зімпара қағазымен жақсылап тазартылған мырыш, алюминий немесе темір пластинкасына тұз қышқылымен қышқылданған анықтайтын ерітіндіні тамы-зады. Біраз уақыттан кейін тамшы әсерінен пластинка қараяды, ол металдық сурьманың пайда болғаны. Тәжірибе 2: Сурьма (ІІІ) ерітіндісіне бір түйіршік қалайы немесе темір салып, ірі қара тұнба түзілгенін бақылайды. Тәжірибенің жүру шарттары: 1) Sb3+ ионы бар ерітіндісі рН = 1-2 аралығында қышқыл ортада болу керек; 2) анықтайтын ерітіндінің құрамында күшті тотықтырғыш болмауы тиіс; 3) пластинканың қараюы 2-3 минуттан кейін байқалады. 5. Күкірттісутектің H2S әсері Қышқылдық ортада күкіртсутегі сурьма(ІІІ) иондарымен ашық қызыл сары түсті Sb2S3 аморфты тұнба түзеді: 2SbCl3 + 3H2S → Sb2S3↓ + 6HCl 2Sb3+ + 3H2S → Sb2S3↓ + 6Н+ Сурьма (ІІІ) сульфиді Na2S, (NH4)2S, (NH4)2S2, NaOH ерітінділерімен әре-кеттесіп, тиотұздар түзеді: Sb2S3 + 3(NH4)2S → 2(NH4)3SbS3 Тиотұздар тұрақсыз қосылыстар, олар тұз қышқылдарының әсерінен сульфид түрінде тұнбаға түседі: 2(NH4)3SbS3 + 6HCl → Sb2S3↓ + 3H2S↓ + 6NH4Cl Сурьма(ІІІ) сульфиді 6н НСl ерітіндісінде ериді, ал күшән сульфидтері As2S3, As2S5 ерімейді: Sb2S3 + 6Hl → 2SbCl3 + 3H2S↓ Азот қышқылымен нашар еритін ақ түсті HSbО3 түзеді: 3Sb2S3 + 10HNO3 → 6HSbО3↓ + 9S↓ + 10NO↑ + 2H2О немесе: Sb2S3 + 28HNО3 → 2HSbО3↓ + 3H2SО4 + 28NО2↑ + 10H2O Sb2S3 + 28NO3- + 22H+ → 2HSbO3 + 3SO42- + 28NO2 + 10H2O Күшән сульфидтерінен айырмашылығы сурьма сульфиді NH4OH және (NH4)2CO3 ерітінділерінде ерімейді. Тәжірибе: Сурьма (ІІІ) тұзы ерітіндісінің 4-5 тамшысына 1-2 тамшы 2н НСl ерітіндісін қосып, күкіртсутегін жібереді. Тұнбаның түзілгенін бақы-лайды. (Реакцияны сорғыш шкафта орындау қажет.) жүктеу/скачать 1,38 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|