Іі. Заттың сапалық ҚҰрамын анықтау



жүктеу/скачать 1,38 Mb.
бет54/124
Дата18.12.2022
өлшемі1,38 Mb.
#57962
түріҚұрамы
1   ...   50   51   52   53   54   55   56   57   ...   124
Байланысты:
Сапалық анализ. Лаб. (1)

Sb5+ катионының сапалық реакциялары
1. NaOH, КОН, NH4OH әсері
Сілтілер мен аммиак ерітіндісі сурьма (V) тұздарымен әрекеттесіп SbO (OH)3↓ ақ тұнбасын түзеді:
H[SbCl6] + 6NaOH → SbO(OH)3↓ + 6NaCl + 2H2О
H+ + [SbCl6]- + 6ОН-→ SbO(OH)3↓ + 6Cl- + 2H2О
SbO(OH)3↓ тұнбасы сілтінің артық мөлшерінде және күшті қышқылдарда ериді:
SbO(OH)3↓ + NaOH + H2O → Na[Sb(OH)6]
SbO(OH)3↓ + 6HCl → H[SbCl6] + 4H2О
Тәжірибе: Сурьма (V) тұзы ерітіндісінің 2-3 тамшысына 1-2 тамшы NaOH, КОН немесе NH4OH ерітіндісін қосып, тұнбаның түзілгенін бақылайды.
2. Гидролиз реакциясы. Сурьма тұздарын су қосып сұйылтқан кезде ақ тұнба түзіледі (сурьманың негіздік тұзы):
H[SbCl6] + 2Н2О → SbО2Cl↓ + 5HCl
[SbCl6]- + 2Н2О →SbО2Сl↓ + 4Н+ + 5Сl-
Тұнба көп мөлшердегі тұз қышқылында және шарап қышқылы мен оның тұздарында ериді.
Тәжірибе: Сурьма (V) тұзы ерітіндісінің 2-3 тамшысына 4-5 тамшы дис-тилденген су қосып, су моншасында қыздырады және тұнбаның түзілгенін бақылайды.
3.Күкіртсутегінің H2S әсері
Күкіртсутегі сурьма(V) иондарымен қышқылдық ортада қызыл-сары түсті тұнба түзеді:
2H[SbCl6] + 5H2S → Sb2S5↓ + 10HCl + 2HCl
2[SbCl6]- + 5H2S → Sb2S5↓ + 10H+ + 12Сl-
Сульфид-ионының артық мөлшерінде Sb2S5↓ тұнбасы еріп, тиотұз түзеді:
Sb2S5↓ + 3S2- → 2SbS34-
Сурьма(V) сульфиді (NH4)2S, (NH4)2S2, Na2S, NaOH ерітінділерінде ериді, бірақ NH4OH, (NH4)2CО3 ерітінділерінде ерімейді:
Sb2S5 + 3(NH4)2S → 2(NH4)3SbS4
4Sb2S5 + 24NaOH → 5Na3SbS4 + 3Na3SbO4 + 12H2О
немесе 3Sb2S5 + 6NaOH → Na[Sb(OH)6] + 5NaSbO3
Түзілген тиотұздар тұрақсыз, олар кышқылдық ортада ыдырап, сурьма (V) сульфидін түзеді:
2(NH4)3SbS4 + 6HCl → Sb2S5↓ + 3H2S + 6NH4Cl
2SbS43- + 6H+ → Sb2S5↓ + 3H2S
Сурьма (V) сульфиді 6н HCl ерітіндісінде қыздырғанда бос күйіндегі күкірт түзеді және сурьма (V) сурьма (ІІІ) дейін тотықсызданады:
Sb2S5 + 12HCl → 2H3[SbCl6] + 3H2S↑ + 2S↓
немесе Sb2S5 + 8HCl → 2H[SbCl4] + 3H2S↑ + 2S↓


Тәжірибе: Сурьма (V) тұзы ерітіндісінің 4-5 тамшысына 1-2 тамшы 6н НСl ерітіндісін (немесе концентрлі НСl), және тамшылатып (NH4)2S Na2S қосады немесе күкіртсутегін жібереді. Тұнбаның түзілгенін бақылайды. (Реакция сорғыш шкафта орындалады.)
4. Металдар - мырыш, калайы, магний, темір Sb5+ катионына Sb3+ катионына әсер еткендей қасиет көрсетеді. Металдар сурьма (V) иондарын қара түсті бос күйіндегі сурьмаға дейін тотықсыздандырады:
2H[SbCl6] + 5Fe = 2Sb ↓ + 5FeCl2 + 2HCl
2[SbCl6]- + 5Fe = 2Sb ↓ + 5Fe2+ + 12Сl-
Тәжірибе: Сурьма (V) ерітіндісіне бір түйіршік темір немесе мырыш салып қара тұнба түзілгенін бақылайды.
5. Сия көк метил тұз қышқылының қатысында Sb5+ катионымен реак-цияға түсіп ерітіндіні күлгін түске бояйды.
Тәжірибе: Сынауыққа анализдейтін ерітіндіден 2-3 тамшы тамызып, оған 2-3 тамшы тұз қышқылын (d=1,19 г/см3), 1-2 тамшы натрий нитридін NaNО2 қосады. Содан соң 3 тамшы қаныққан несіп қышқылын (мочевина) қосып, аздап қыздырады. Осы дайындалған ерітіндіден 2 тамшы сынауыққа тамы-зып, оған 1 мл (0,01%) реагенттің сулы ерітіндісін құйғанда ерітінді күлгін-көк түске боялады.
Тәжірибе жүргізу шарттары:
1) Sb (III) тотықтыру үшін натрий нитритін қосу керек (ең дұрысы нитрит түйіршігін алу NaNО2;
2) NО2 ионын кетіру үшін қаныққан несіп қышқылы ерітіндісін қосу керек;
3) міндетті түрде тексеру тәжірибесін жүргізу керек.


14-кесте. Кейбір реактивтердің V аналитикалық топ катиондарына әсері





Peaк-тивтер



Катиондар

Mg2+

Sb (ІІІ)

Sb (V)

Ві (ІІІ)

Мn2+

Fе2+

Fе3+

NaOH, КОН,
NH4OH

Mg(OH)2
ақ тұнба

Sb(OH)3
ақ тұнба

SbO(OH)3
ақ тұнба

Ві(ОН)3
ақ тұнба

Мn(ОН)2
ақ тұнба

Fе(ОН)2
ақ тұнба

Fе(ОН)3 қызыл-қоңыр тұнба

NaOHар + Н2O2

Mg(OH)2
ақ тұнба

[Sb
(OH)6]2-

[Sb(OH)6]-

Вi(ОН)3
ақ тұнба

МnО(ОН)2 кара-қоңыр тұнба

Fе(ОН)2

Fе(ОН)3

Na2CO3

(MgOH)2CО3
ақ тұнба

Sb(OH)3
ақ тұнба

SbO(OH)3
ақ тұнба

ВіОНСО3
ақ тұнба

Мn(ОН)2
СО3
ақ тұнба

FеСО3
ақ тұнба

FеОНСОз қызыл-қоңыр тұнба

(NH4)2S

Mg(OH)2
ақ тұнба

Sb2S3 қызыл- сары тұнба

Sb2S5 қызыл сары тұнба

Bi2S3 қара тұнба

MnS дене түсті тұнба

FeS
қара тұнба

FeS + S
қара тұнба

Na2
HPO4



MgHPO4 ,
Mg3(PO4)2
ақ тұнба,
NH4OH қаты-сында NH4MgPО4
ақ тұнба

(SbO)3
PО4
ақ тұнба

SbO(OH)3 ақтұнба

ВіРО4
ақ тұнба

МnНРO4,
Мn3(РO4)2
ақ тұнба

FеНРO4,
Fе3
(РO4)2
жасыл тұнба

FеРO4
сары тұнба

Сумен сұйыл-ту
(гидролиз)

-

SbOCl
ақ тұнба

SbO2Cl
ақ тұнба

ВіОСl
ақ тұнба




-

-

Жалынның бояуы



-

көгілдір

көгілдір

жасыл

-

-

-



V аналитикалық топ катионының қоспасының анализі
Бесінші топ катиондарын анализдеу барысында олардың қосылыстарының ерекшеліктері ескеріледі: висмут және сурьма тұздарының гидролизденуі, сурьманың негіздік тұздарының қымыз қышқылында ерігіштігі, марганец ок-сидінің сұйытылған азот қышқылында ерімеуі, магний гидроксидінің аммо-ний хлоридінде ерігіштігі.
Fе2+, Fe3+ катиондарын анықтау
Fe2+ катионын K3[Fe(CN)6] ерітіндісінде анықтайды, Fe3+ катионының K4[Fe(CN)6] тұзында тұз қышқылы ортасында V топ катиондары қатысында анықтауға болады.


Sb3+, Bi3+ катиондарын анықтау

Тұнба бар болса оны тұз қышқылында ерітеді, ерітіндіні рН=4-6 дейін жеткізеді. Содан соң 5 көлем дистилденген су қосады. Сурьманың және вис-муттың түзілген негіздік тұздарын фильтрлейді. Ерітіндіге 1н қымыздық қышқылын қосады. Негіздік тұздар және сурьма гидроксиді қымыздық қыш-қылында ериді. BiOCl тұнбада қалады. Алынған қымыздық қышқылы ері-тіндісінде сурьманы анықтайды. Ең қолайлысы күкірт сутек суында. Вис-муттың негіздік тұзын дистилденген сумен жуып концентрлі тұз қышқы-лында ерітіңдер. Ві3+катионының қалайы (II) хлоридімен сілтілік ортада немесе басқа сапалық реакциясы арқылы анықтаңдар.





жүктеу/скачать 1,38 Mb.

Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   50   51   52   53   54   55   56   57   ...   124



©emirsaba.org 2024
әкімшілігінің қараңыз
    Басты бет
Lessons
Curriculum vitae
Documents