Іі. Заттың сапалық ҚҰрамын анықтау
IV, V, VI аналитикалық топ катиондарының қоспасының
жүктеу/скачать 1,38 Mb.
|
Сапалық анализ. Лаб. (1)
| 8.8.1. IV, V, VI аналитикалық топ катиондарының қоспасының
анализ жолы Жүйелік анализдеу барысы 1. Анализ жасамас бұрын, ерітіндінің түсіне және тұнбаның бар, жоғына назар аудару қажет. Fe2+, Fe3+ және Sb3+ катиондарын алдын ала жеке бай-қаулар арқылы анықтауға болады. 2. Егер анықтайтын ерітіндіде тұнба болса, оны араластырып, 35-40 там-шысын сынауыққа тамызып 2н азот қышқылының 8 тамшысын қосып, шыны таяқшамен араласады және 4-5 минут су моншасында қыздырады. Тұнба қара түсті болмаса, оны сүзгіш қағаздан өткізіп, сұйытылған азот қышқылымен жуады, содан соң сүзгіш қағазда бірнеше тамшы күкіртті сутек суын тамыза-ды. Sb3+ ионы болса, тұнба қызғылт-сары түске боялады. Егер қыздырғаннан соң қара немесе қара-қоңыр түске өзгерсе Sb3+ ионынан басқа тотықсыздан-ған висмут және сынап бар деп болжауға болады. Мұндай жағдайда тұнбаны фарфор табақшасына салып, оны 4-6 тамшы концентрленген азот қышқы-лында ерітіп, оған 5-7 тамшы дистилденген су қосып сұйылтып Si3+, Sb3+, Sb3+, Hg2+ катиондарын анықтайды. 3. Сұйытылған азот қышқылында тұнба толық ерісе, төртінші топ катион-дарын алдын ала сынамай бөліп алуға болады. Төртінші, бесінші, алтыншы топ катиондарының қоспаларының ерітінді-сіне реакция сілтілік орта көрсеткенге дейін (рН=9-10) натрий гидроксидінің ерітіндісін тамшылатып қосады, содан соң сутегінің асқын тотығының 5-6 тамшысын тамызады. Осы қоспаның рН=10-12 болғанға дейін натрий гид-роксидінің ерітіндісін қосу керек. 2-3 минут су моншасында қыздырып, центри-фугаттап сүзеді. Бұл кезде тұнбаның (1) құрамында бесінші және алтыншы топ катиондары гидроксид түрінде болады, ал төртінші топ катиондары ері-тіндіге өтеді (центрифугат немесе фильтрат I). 4. IV топ катиондарын бөліп алғаннан соң, V және VI топ катиондарының тұнбаларын (I) азот қышқылын қосып ерітеді, содан соң қыздырып, 25% аммиак ерітіндісін көп мөлшерде құйып және аммоний нитратының бірнеше кристалын салып, шыны таяқшамен араластырып, қайтадан су моншасында қыздырып, центрифугаттап сүзеді. Тұнба (II) құрамында бесінші топ катион-дары гидроксид түрінде болады. Бұл тұнбаны жетінші кестедегідей анық-тайды. Төртінші топ катиондары центрифугат құрамында болғандықтан оны тұз қышқылымен (рН=3-4) бейтараптап және бесінші кестеде көрсетілген жол-мен анықтайды. Алтыншы топ катиондары бар (II) центрифугат аммиакат түрінде және магний катионымен бірге болады, осыны екі бөлікке бөледі. Біреуінен жеке байқау арқылы Mg2+ катионын анықтаңдар. Салған ерітіндіні рН=3-4 дейін бейтараптап, содан кейін тоғызыншы кестеде көрсетілгендей анықтайды. Сонымен қатар мына төмендегідей әдістер арқылы бөлшектік анализ түрінде анықтауға болады. Зерттелетін ерітіндіні жақсылап араластырып екіге бөледі. Бірінші бөлігі-нен IV-VI аналитикалық топ катиондарын анықтайды, ал екінші бөлігін ана-лизді қайталау қажет болған жағдайға қалдырады. I. Алғашқы байқау 1. Ерітінді түсі; 2. Тұнбаның бар-жоғы және оның түсі; 3. Ортаның рН (универсал индикаторымен анықталады). II. Бөлшектік анализ Ерітінді түсіне көңіл аудару қажет. Егер, ерітінді түссіз болса, онда зерт-телетін ерітіндіде түсті иондардың Cu2+, Cr3+, Со2+, Ni2+ болмағаны, бірақ сұйылтылған ерітінділерде түсі байқалмайтын иондар Fе3+, Мn2+ немесе түссіз иондардың Hg2+, Cd2+ болуы мүмкін. Егер, зерттелетін ерітіндінің түсі ақшыл-сары болса − Fе3+; ақшыл-жасыл болса − Fе2+, Ni2+; ақшыл-күлгін болса − Мn2+; көк болса − Сu2+; күлгін түсті болса − Со2+ иондардың болуы мүмкін. Егер, рН > 1 болса, онда зерттелетін ерітіндіде сурьма және висмут катион-дары жоқ деуге болады. жүктеу/скачать 1,38 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|