Іі. Заттың сапалық ҚҰрамын анықтау
Несслер реактиві – K2[HgJ4]
жүктеу/скачать 1,38 Mb.
|
Сапалық анализ. Лаб. (1)
- Бұл бет үшін навигация:
- Кесте 4. Кейбір реактивтердің бірінші аналитикалық топ катиондарына әсері
- Бірінші аналитикалық топ катиондарының қоспасының анализ жолы
| 2. Несслер реактиві – K2[HgJ4] аммоний катионымен қызыл-коңыр түсті тұнба түзеді:
+ + + + + + + ++ Бұл тұнбаның құрамын төмендегідей көрсетуге болады: немесе Тәжірибе: Аммоний тұзы ерітіндісінің бір тамшысына 8–9 тамшы су және 5–6 тамшы Несслер реактивін қосқанда қызыл-қоңыр тұнба пайда болады. Реакцияны заттық шыныда орындауға да болады. Реакция өте сезімтал. Тәжірибені жүргізу жағдайлары: 1) Несслер реактивін артық мөлшерде алу керек, себебі тұнба аммоний тұзының артық мөлшерінде ериді. 2) реакцияның жүруіне сілтілермен түсті тұнбалар беретін Fe2+, Ni2+, Со2+, Cr3+ иондары және Несслер реактивін ыдырататын Hg2+, Sn2+, Sb3+ иондары кедергі келтіреді. Осы катиондар қатысында 50%-дық KNaC4H4О6 ерітіндісін қосады. Нәтижесінде комплексті қосылыс түзіледі. Кесте 4. Кейбір реактивтердің бірінші аналитикалық топ катиондарына әсері
Бірінші аналитикалық топ катиондарының қоспасының анализ жолы Зерттелетін ерітіндіні жақсылап араластырып екіге бөледі. Бір бөлігінен бірінші аналитикалық топ катиондарын анықтайды, ал екінші жартысын ана-лизді қайталау қажет болған жағдайға қалдырады. Бірінші аналитикалық топ катиондарының топтық реагенті болмағандықтан, оларды бөлшектік анализ жолымен анықтайды. Алдымен жеке байқаулардан аммоний, литий катион-дарын анықтайды. 1. Li+ катионын анықтау. Li+ катионы натрий және калий катиондарын анықтауға кедергі келтіреді, сондықтан оны алдымен анықтау керек. Литий катионын аммоний гидрофосфатымен анықтайды. Ол үшін зерттелетін ері-тіндінің 9–10 тамшысына 2–3 тамшы этил спиртін және 9–10 тамшы ерітіндісін қосады. Литий иондары қатысында ақ тұнбасы түзіледі. толық тұнбаға түскенін тексеру қажет, ол үшін тұнбаның бе-тіндегі ерітіндіге ерітіндісінің 1–2 тамшысын қосады. Ерітінді лайланбаса литий түрінде толық тұнбаға түскені. 2. NH4+ катионын анықтау. Калий және натрий катиондарын анықтауға NH4+ катионы бөгет болады. Зерттелетін ерітіндіде NH4+ катионы бар екені анықталса (зертелетін ерітіндінің бірнеше тамшысына Несслер реактивін тамшылатып қосады, NH4+ ионы бар болса қызыл-қоңыр түсті тұнба пайда болады), онда К+ және Na+ катионын анықтамастан бұрын оны ерітіндіден бөліп aлy керек. Ол үшін литий катиондарынан бөлінген центрифугатты тигель немесе фарфор ыдысқа құйып «ақ түтін» бөлінуі тоқтағанша қыздыра береді. Тигельді шамалы салқындатып, құрғақ қалдыққа 8-10 тамшы дистилденген су және сұйытылған сірке қышқылын қосып ерітеді, жақсылап араластыру қажет. Содан кейін ерітіндіден аммонийдің жоқ екеніне көз жет-кізгеннен соң (Несслер реактивімен шыныда анықтайды: бір тамшы ерітін-діге Несслер реактивіне қосқан кезде қызыл-қоңыр тұнба түзілмеуі тиіс) басқа катиондарды анықтауға болады. Егер NH4+ ионы әлі бар болса, аммо-ний ионынан тұтас арылғанша құрғату операциясын қайталай береді. 3. К+ катионын анықтау: а) Аммоний, литий иондарынан арылған соң 2-3 тамшы зерттелетін ері-тіндіге 3-4 тамшы Na3[Co(NО2)6] ерітіндісін тамызып, қойып қою керек. Сары түсті тұнба K2Na[Co(NО2)6] түзілгені К+ катионының бар екенін көрсе-теді. ә) Na2Pb[Cu(NО2)6] ерітіндісімен әсер етіп, түзілген тұнбаны микроскоп арқылы көруге болады. 4. Na+ катионын анықтау: а) Na+ катионын калийдің дигидроантимонатымен КН2SbО4 калий катио-нының қатысында анықтауға болады. 3-4 тамшы қоспаны алып, сол мөл-шерде KH2SbО4 қосып, шыны таяқшамен араластырады. Тұнбаның крис-талды екеніне көз жеткізу керек. ә) 2 тамшы зерттелетін ерітіндіні зат шынысында буландырып, суытып уранилацетатын тамызып, микроскоппен қарағанда октаэдр, тетраэдр тәрізді жасыл-сары кристалдары түзілген болса натрий ионының болғаны. жүктеу/скачать 1,38 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||