Іі. Заттың сапалық ҚҰрамын анықтау
жүктеу/скачать 1,38 Mb.
|
Сапалық анализ. Лаб. (1)
- Бұл бет үшін навигация:
- 5. (NH 4 ) 2 S әсері
- 6. Диметилглиоксим
- 7. F е 2+ ионының F е 3+ ионына дейін тотығу реакциялары
- Fе 3+ катионына сапалық реакциялар
- 2. (NH 4 ) 2 S әсері
- 3. Натрий гидрофосфатының Na 2 HPO 4 әсері
- 4. Калийдің гексацианоферраты (ІІ) K 4 [Fe(CN) 6 ]
| 3. Na2CO3, K2CO3 карбонаттардың әсері.
Карбонаттардың әсерінен темір (II) иондары ақ түсті темір карбонатының тұнбасын түзеді: FeSO4 + Na2CO3 → FeCO3↓+ Na2SO4 Fe2+ + CO32- → FeCO3↓ FeСО3 тұнбасы қышқылдарда және құрамында СO2 бар суда жақсы ериді: FeCO3 + 2СН3СООН → Fe(СН3СООН)2 + СO2↓ + Н2O FeCO3 + СO2 + Н2O → Fe(НСО3)2 Темір (II) карбонаты ылғал ауада қоңыр түсті тұнбаға айналады: 4 FeCO3 + 6Н2O + O2 → 4Fe(ОН)3↓+ 4СO2↑ Тәжірибе: Темір (II) тұзы ерітіндісінің 2-3 тамшысына Na2CO3 немесе K2CО3 ертінідісін қосып, тұнба түзілгенін байқау керек. 4. Калийдің гексациано(ІІІ) ферраты K3[Fe(CN)6] (калийдің феррициа-ниді) Fe2+-катионымен қышқылдық ортада қара-көк түсті тұнба береді, темір-дің (ІІ) гексацианоферраты (III) түзіледі, кейде оны "турнбул көгі" деп атай-ды: 3FеSO4 + 2K3[Fe(СN)6] → Fe3[Fe(CN)6]2↓ + 3K2SO4 3Fе2+ + 2[Fe(СN)6]3- → Fe3[Fe(CN)6]2↓ Реакция өте сезімтал, анықтау шегі 0,05мкг. Тұнба қышқылда ерімейді, бірақ сілтілер әсерінен ыдырайды: Fe3[Fe(CN)6]2↓ + 6KOH → 2K3[Fe(СN)6] + 3Fe(OH)2↓ Тәжірибе: Сынауыққа 2-3 тамшы темір (II) сульфатын алып, оған 1-2 там-шы НСl және 2-3 тамшы калийдің гексациано(ІІІ) ферратын қосады. Көк тұн-ба түзіледі және ерітінді көк түске боялады. Тұнбаның қышқылда және сіл-тіде ерігіштігін байқау керек. Тәжірибенің жүру жағдайы: 1) рН=3 болғанда реакция жақсы нәтиже береді; 2) NaOH, КОН гидроксидтері көк тұнбаны ыдыратуға бейім; 3) Fe3+ катионы және басқа V топ катиондары реакцияның жүруіне кері әсерін тигізбейді. 5. (NH4)2S әсері Темір (ІІ) иондары аммоний сульфиді әсерінен қара түсті FeS↓ тұнбасын түзеді: FeSО4 + (NH4)2S → FeS↓ + (NH4)2SО4 Fe2++ S2- → FeS↓ FeS↓ минералды қышқылдарда HCl, H2SО4 ериді: FeS↓ + 2HCl → FeCl2 + H2S↑ Тәжірибе: Темір(ІІ) тұзы ерітіндісінің 2-3 тамшысына сонша тамшы аммо-ний сульфиді (немесе натрий сульфиді) ерітіндісін қосып, қара тұнбаның түзілгенін байқау керек. 6. Диметилглиоксим (2,3-бутандиондиоксим, диацетил диоксимі немесе Чугаев реактиві (С4Н8N2O2) - диметилглиоксимнің структуралық формуласы. Диметилглиоксим Fe2+ катионымен ішкі комплексті тұз - темірдің диметилглиоксиматының ашық-қызыл түсті тұнбасын түзеді, оның құрамын қысқаша Fe(DMG)2 деп алуға болады (немесе [Fe(C4H7N2О2)2]), мұндағы HDMG - диметилглиоксим молекуласының қысқаша шартты белгісі. Реакция өте сезімтал, анықтау шегі 0,4 мкг. Тәжірибе: 1 тамшы Fe2+ тұзының ерітіндісіне 1 тамшы шарап қышқылын және 2-3 тамшы аммоний гидроксидін тамызып, оған диметилглиоксим қоса-ды. Fe2+ катионы катысында ашық-қызыл түсті тұнба береді. Тәжірибе жүргізу жағдайлары: 1) реакция рН = 9 жүргізіледі (аммиакты ортада); 2) Mn2+, Ni2+, Ві3+, Со2+ катиондары кедергі келтіреді. 7. Fе2+ ионының Fе3+ ионына дейін тотығу реакциялары: а). Сілтілік ортада Н2O2 әсері Сутек пероксиді әсерінен темір(ІІ) темір(ІІІ) дейін тотығады: 2FeSО4 + 4NaOH + Н2О2 → 2Fe(OH)3↓ + 2Na2SО4 2Fе2+ + 4OH- + Н2O2 → 2Fе(ОН)3↓ ә). Қышқылдық ортадағы КМnО4 әсері Қышқылдық ортада темір(ІІ) иондары KMnО4 ерітіндісін түссіздендіреді: 10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SО4 → 5Fe2(SО4)3 + 2MnSО4 + K2SО4 + 8H2О 10Fe2+ + 2MnО4- + 16H+ → 10Fe3+ + 2Mn2+ + 8H2O б). Қышқылдық ортадағы К2Сr2О7 әсері Темір(ІІ) иондары қышқылдық ортада калий бихроматын К2Сr2О7 тотық-сыздандырады, ерітіндінің сары түсі жасылға айналады: 6FeSO4 + K2Cr2O7 + 7H2SO4 → 3Fe2(SO4)3 + Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ → 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O в). Концентрлі HNO3 әсері Концентрлі азот қышқылы әсерінен темір(II) иондары темір(III) иондарына дейін тотығады: 6FeSO4 + 2HNO3 + 3H2SO4 → 3Fe2(SO4)3 + 2NO↑ + 4H2O 6Fe2+ + 2NO3- + 8H+ → 6Fe3+ + 2NO + 4H2O Тәжірибе: Темір(ІІ) тұзы ерітіндісінің 2-3 тамшысына 2 тамшы 2н H2SО4 және 1-2 тамшы 6н HNО3 ерітінділерін қосып, су моншасында қоңыр түс толық жойылғанша қыздырады. (Реакция сорғыш шкафта орындалады.) Тәжірибе жүргізу жағдайлары: 1) тотықтыру үшін 32% азот қышқылын алу қажет; 2) қыздырған кезде реакция жақсы жүреді. Fе3+ катионына сапалық реакциялар Fe3+ катионының тұзының ерітіндісі сары-қоңыр және қызыл-қоңыр түсті болады. 1. NaOH, КОН, NH4OH әсері Сілті және аммиак ерітінділері әсерінен темір (ІІІ) иондары қышқылдарда жақсы еритін қызыл-қоңыр түсті темір (ІІІ) гидроксидің Fe(OH)3↓ аморфты тұнбасы түзіледі: FeCl3 + 3NaOH → Fе(ОН)3↓ + 3NaCl Fе3+ + 3ОН- → Fе(ОН)3↓ Fе(ОН)3 сілтіде нашар ериді, аммоний тұзында ерімейді, ЕК(Ғе(ОН)3)= 3,2-10-38. Тәжірибе: Темір (ІІІ) тұзы ерітіндісінің 2-3 тамшысына 2-3 тамшы NaOH, КОН немесе NH4OH ерітіндісін қосқанда қызыл-қоңыр түсті тұнба түзіледі. Тұнбаның жартысын сұйықтықпен бірге басқа сынауыққа ауыстырып, 1 -ші сынауыққа 5-7 тамшы NH4Cl ерітіндісін, ал 2-не 4-5 тамшы хлорсутек қышқылын қосып көру керек. Тәжірибе жүргізу жағдайлары: pеакцияны аммоний тұзының қатысында жүргізуге болады. 2. (NH4)2S әсері Бейтарап ортада немесе аммиакты ерітінділерде аммоний сульфиді темір(ІІІ) иондарымен әрекеттесіп, қара түсті Fe2S3↓ тұнбасын түзеді: 2FеСl3 + 3(NH4)2S → Fe2S3↓ + 3NH4Cl 2Fе3+ + 3S2- → Fe2S3↓ Темір(ІІІ) сульфиді минералды қышқылдарда ериді: Fe2S3 + 4HCl → 2FеСl2 + S↓ + 2H2S Тәжірибе: Темір (ІІІ) тұзы ерітіндісінің 2-3 тамшысына сонша тамшы аммоний сульфиді ерітіндісін қосып, тұнба түзілгенін байқау қажет. 3. Натрий гидрофосфатының Na2HPO4 әсері Темір(ІІІ) иондары фосфат-ионымен әрекеттескенде сарғыш түсті FePO4↓ тұнбасын түзеді: FеСl3 + Na2HPO4 → FеРO4↓ + 2NaCl + HCl Fе3+ + НРO42- → FеРO4↓ + H+ Тәжірибе: Fe3+ катиондары ерітіндісінің 2-3 тамшысына 2-3 тамшы натрий гидрофосфаты ерітіндісін қосады, тұнбаның түзілгенін бақылайды. Темір(ІІІ) фосфаты сірке қышқылында ерімейді, бірақ минералды қыш-қылдарда ериді. 4. Калийдің гексацианоферраты (ІІ) K4[Fe(CN)6] Fe3+ катионымен қою көк "берлин көгі" тұнбасын береді, темірдің гексациано(ІІ) ферраты түзіледі Fe4[Fe(CN)6]3: 4FеСl3 + 3K4[Fe(CN)6] → Fe4[Fe(CN)6]3↓ + 12KCl 4Fе3+ + 3[Fe(CN)6]4- → Fe4[Fe(CN)6]3↓ Реакция өте сезімтал, анықтау 0,05 мкг тең, шекті сұйылтуы 106 мл/г. "Турнбул көгі" сияқты "берлин көгі" тұнбасы да сұйытылған қышқылдарда ерімейді, бірақ концентрлі қышқылдарда ериді: Fe4[Fe(CN)6]3↓ + 18HCl → 3FeCl2 +18HCN + FeCl3 ал сілті ерітіндісінде ыдырайды: Fe4[Fe(CN)6]3↓ + 12КOH → 4Fe(OH)3↓ + 3К4[Fe(CN)6] Тәжірибе: Сынауыққа 2 тамшы Fe2(SО4)3 ерітіндісін тамызып, оған 3-4 тамшы дистилденген су, 1-2 тамшы тұз қышқылын және 2 тамшы калий гексацианоферратын (ІІ) қосады. Көк тұнба түзіледі және көк түске боялады. Реакцияны тамшылату әдісімен фильтр қағазында немесе шыныда жүргізуге болады. Fe2+ катионы және басқа катиондар Fe3+ катионының ашылуына кері әсерін тигізбейді. Тәжірибе жүргізу шарты: 1) реакцияны рН < 3 жүргізеді; 2) артық сілтілер берлин көгінің тұнбасын ыдыратады;. 3) K4[Fe(CN)6] көп мөлшерде алудың қажеті жоқ, себебі ол берлин лазурінің ерігіш тұзын түзуге бейім; 4) тотықтырғыштар мен тотықсыздандырғыштар кедергі келтіреді. Тотық-тырғыштар ферроцианидті феррицианидке дейін тотықтырады, ал тотықсыз-дандырғыштар темір(ІІІ)-ті темір(ІІ) дейін тотықсыздандырады. жүктеу/скачать 1,38 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|