Іі. Заттың сапалық ҚҰрамын анықтау
жүктеу/скачать 1,38 Mb.
|
Сапалық анализ. Лаб. (1)
- Бұл бет үшін навигация:
- 1. Барий хлоридімен реакциясы.
- 2. Сульфид-иондарымен реакциясы.
- 3. Күміс нитратымен реакциясы.
- 4. Йодпен реакциясы.
- 5. Мыс (ІІ) тұздарымен реакциясы.
- Бірінші аналитикалық топ аниондарының қоспасының анализі
| Арсенит-ионына AsO32- тән сапалық реакциялар
Арсенит-ион AsO32- әлсіз үшнегізді ортомышьяк қышқылының H3AsO3 (pK1 = 9,23) анионы, тек ерітінді түрінде ғана бола алады. Сулы ерітінділерде келесі теңдік орындалады: H3AsO3 ⇄ HAsO2 + H2O Көпшілік арсениттер-метамышьяк қышқылың туындылары (құрамында AsO22-анионы бар). Арсенит-иондар сулы ерітіндіде түссіз, гидролизденеді, тотықсыздандырғыштық қасиеті бар. Комплексті қосылыстары аз зерттелген. Арсениттер суда аз ериді. Аммоний арсениті, сілтілік металдар және магний арсениті – суда ериді. Ескерту! Мышьяк қосылыстары улы! Олармен жұмыс жасағанда қауіпсіздік ережлерін қатаң ұстану керек! 1. Барий хлоридімен реакциясы. Арсенит-иондары аммиакты ортада барий катионымен әрекеттесіп ақ түсті барий арсениті Ba3(AsO3)2 тұнбасын түзеді: 2AsO33- + 3Ba2+ → Ba3(AsO3)2 Тәжірибе: Сынауыққа 2-3 тамшы натрий арсенитін Na3AsO3, 2 тамшы аммиак ерітіндісін және тамшылатып BaCl2 ерітіндісін ақ барий арсенитінің тұнбасы түзілгенше қосады. 2. Сульфид-иондарымен реакциясы. Арсенит-иондар сульфид ерітінділерімен (натриийдің, аммонийдің) әрекеттесіп күшті қышқылдық ортада мышьяк сульфидінің (ІІІ) As2S3 сары түсті тұнбасын түзеді: 2H3AsO3 + 3H2S → As2S3 + 6H2O Бейтарап немесе сілтілік ерітінділерден тұнба түзілмейді. As2S3 тұнбасы HCl-да ерімейді, бірақ сілті ерітінділерінде, аммиакта, аммоний карбонатында ериді, мысалы: As2S3 + 6NaOH → Na3 AsS3 + Na3AsO3 + 3H2O As2S3 + 6NH3∙H2O → (NH4)3AsS 3 + (NH4)3 AsO3 + 3H2O As2S3 + 6(NH4)2CO3 + 3H2O → (NH4)3AsS3 + (NH4)3AsO3 + 6NH4HCO3 As2S3 + 3(NH4)2S → 2(NH4)3AsS3 Тәжірибе: Сынауыққа 3-4 тамшы натрий арсенитінің ерітіндісін Na3AsO3 құяды оған 4-5 тамшы HCl ерітіндісін және тамшылатып натрий сульфидін Na2S немесе күкіртсутегін қосады. Мышьяк (ІІІ) сульфидінің сары түсті тұнбасы түзіледі. 3. Күміс нитратымен реакциясы. Арсениттер күміс нитратымен аморфты күміс арсенитінің Ag3AsO3 сары түсті тұнбасын түзеді: AsO33- + 3Ag+ → Ag3AsO3 Тұнба HNO3-те және аммиакта ериді: Ag3AsO3 + 3HNO3 → 3AgNO3 + H3AsO3 Ag3AsO3 + 6NH3 → 3[Ag(NH3)2]+ + AsO33- Тәжірибе: 3-5 тамшы натрий арсенитінің Na3AsO3 ерітіндісіне тамшылатып AgNO3 қосқанда сары тұнба түзіледі. 4. Йодпен реакциясы. Арсениттер йодпен бейтарап немесе әлсіз сілтілік ортада арсенатқа дейін тотығады, йод ерітіндісі түссізденеді: AsO33- + J2 + H2O ⇄ AsO43- + 2J- + 2H+ Реакция қайтымды. Тепе-теңдік оңға ығысуы үшін натрий гидро-карбонатын NaHCO3 қосады (сутегі ионын әлсіз көмір қышқылына айналдырады). Хлор және бром суымен де реакциялары осылай жүреді. Тәжірибе: Сынауыққы 3-5 тамшы Na3AsO3 ерітіндісін, аздап қатты натрий гидрокарбонатын NaHCO3 және түссізденгенше тамшылатып йод ерітіндісін қосады. 5. Мыс (ІІ) тұздарымен реакциясы. Арсениттер мыс тұздарымен әрекет-тесіп әлсіз сілтілік ортада сары-жасыл мыс арсениті Cu3(AsO3)2 тұнбасы түзі-леді: 2AsO33- + 3Cu2+ → Cu3(AsO3)2↓ Сілті әсерінен тұнба ериді де ерітінді көк түске боялады: Cu3(AsO3)2 + 12NaOH → 3Na2CuO2 + 2Na3AsO3 + 6H2O Қайнатқанда мыс мышьяк(III)-ті мышьяк(V) дейін тотықтырады, мыс(І) оксидінің қызыл түсті тұнбасы түзіледі: 2Na2CuO2 + Na3AsO3 + 2H2O → Cu2O + Na3AsO4 + 4NaOH Бұл реакцияны мышьяк(III)-ті мышьяк(V)-тен бөліп алу үшін қолданады. Тәжірибе: Сынауыққа 3-4 тамшы сұйытылған мыс сульфаты(II) CuSO4 ерітіндісін, 1-2 тамшы 2 моль/л NaOH және 2 тамшы арсенит ерітідісін Na3AsO3 немесе натрий гидроарсенитін Na2HAsO3 қосады. Бірінші аналитикалық топ аниондарының қоспасының анализі Анализ әдістері: Алдымен ВаСl2 барий хлориді әсерімен 1-топша аниондарын анықтайды. 3-5 тамшы бейтарап және әлсіз сілтілік ортадағы зерттелетін ерітіндіге 5-7 тамшы 0,5н барий хлориді ерітіндісін тамызады, егер тұнба түзілсе, онда 1-топ аниондарының бар болғаны. SO42- - сульфат ионын анықтау Анықтайтын ерітіндінің 4-5 тамшысына 6-8 тамшы 2н азот қышқылының ерітіндісін және 3-4 тамшы 2н барий хлоридінің ерітіндісін тамызады, тұнба түзілсе сульфат-ионының бар болғаны. жүктеу/скачать 1,38 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|