Іі. Заттың сапалық ҚҰрамын анықтау


Кесте 6. Кейбір реактивтердің екінші аналитикалық топ катиондарына әсері



бет20/125
Дата10.03.2023
өлшемі1,66 Mb.
#72996
түріҚұрамы
1   ...   16   17   18   19   20   21   22   23   ...   125
Байланысты:
²². Çàòòû? ñàïàëû? ??ðàìûí àíû?òàó ñàïàëû? àíàëèçä³? æ³êòåëó³

Кесте 6. Кейбір реактивтердің екінші аналитикалық топ катиондарына әсері

Реактивтер

Ag+

Pb2+

[Hg2]2+

НСl

AgСl ақ тұнба, NH4 OH, Na2S2O3, KCN ериді.

РbСl2 ақ тұнба, ыс тық суда ериді

Hg2Сl2 ақ тұнба, NH4 OH қараяды

NaOH, KOH

Ag2О қара-қоңыр тұнба, аммиак ері-тіндісінде ериді

Pb(OH)2 ақ тұнба, сілтінің артық мөл-шерінде ериді

Hg2О қара тұнба


NH4OH

Ag2О қара-қоңыр тұнба, аммиактың
артық мөлшерінде
ериді ([Ag(NH3)2]+).

Pb(OH)2 ақ тұнба, сілтінің артық мөл-шерінде ериді

[HgNH2]Cl+Hg↓ қара тұнба

Н2SO4

(концентрленген ерітінділерінен) Ag24 ақ тұнба



PbSО4 ақ тұнба,
сілтілерде, 30% ам-моний ацетатында, НСІ (конц.), сілті-лерде ериді

(концентрленген ерітінділерінен) Hg24

K2CrO4; K2Cr2O7 + СН3СООН

Ag2CrО4; Ag2Cr2О7 қызыл-кірпіш түсті тұнба, НNO3,
NH4 O H ериді

РbСrО4 сары тұнба, сілтілерде ериді, СНз СООН ерімейді

Hg2CrО4 қызыл тұн-ба, НNO3 ериді

KJ

AgJ сарғыш тұнба, Na2S2О3 және
KCN ериді

РbJ2 сары тұнба, ыс-тық суда, сірке
қышқылында, KJ ар-тық мөлшерінде ери-ді.

Hg2J2 сары-жасыл тұнба,
Hg + HgJ2 ыдырайды

KBr

AgBr бозғылт-сары тұнба

РbВr2 сары тұнба




Na2HPO4

Ag3PO4 сары тұнба, NH4OH ериді

Pb3(PO4)2 ақ тұба, НNO3, сілтіде ериді

Hg2HPO4 ақ тұнба, НNO3 ериді

Н2S, Na2S, (NН4)2S, Na2S2О3

Ag2S қара тұнба, НNO3 ериді

PbS қара тұнба, НNO3 ериді

Hg2S қара тұнба, HgS және Hg ыды-райды

Na2СO3, К2СO3

Ag23 сары тұнба, NH4OH ериді

Pb2(OН)23 ақ тұнба, сілтіде ериді

Hg23 сары тұнба, HgО + Hg + СО2↑ ыдырайды

Тотықсыз-дандырғыш-тар

Ag0 қара тұнба

Pb0 қара тұнба

Hg0 қара тұнба

Тотықтыр-ғыштар



Pb4+

Hg2+

Екінші аналитикалық топ катиондарының қоспасының анализі
Анализді бастамас бұрын ерітіндінің түсіне, тұнбаның бар-жоқтығына, бар болса тұнбаның түсіне назар аудару керек. Сонымен қатар универсал индии-катор қағазының көмегімен ерітіндінің ортасын (рН) байқау қажет.
Зерттелетін ерітіндіні жақсылап араластырып екіге бөледі. Бірінші бөлігі-нен ІІ аналитикалық топ катиондарын анықтайды, ал екінші бөлігін анализді қажет болған жағдайда қайталау үшін қалдырады.
Жүйелі анализ:
Сынауыққа 8-10 тамшы зерттелетін ерітіндіні құйып, оған 2 н тұз қыш-қылы ерітіндісін ІІ аналитикалық топ катиондары толық тұнбаға түскенше қосады. Ерітіндіден Ag+, Pb2+, [Hg2]2+ иондары толық тұнбаға түскенін тек-серу үшін тұнбасы бар ерітіндінің беткі мөлдір сұйық қабатына 1-2 тамшы НСІ ерітіндісін тамызады. Ерітінді лайланбаса катиондардың тұнбаға толық түскені, ал лайланатын болса, онда тағы да тұнба толық түскенше НСl қосады. Артық қосуға болмайды, күміс пен қорғасын иондарының НСІ-ғы ерігіштігін ұмытпаған жөн.
1-2 минуттан кейін тұнбаны центрифугаттап, тұнбаны құрамында 20% НСl ерітіндісі бар салқын сумен жуады, центрифугаттың қажеті жоқ. Ерітіндіде ерігіштігі жоғары болғандықтан аз мөлшерде РbСl2 қалады. Тұнбаны 2-3 рет ыстық су қосып, су моншасында қыздырады, оны центрифугаттағанда қор-ғасын ионы бар болса, ол ерітіндіге өтеді де, ал AgCl, Hg2Cl2 тұнбада қалады. Центрифугаттан Pb2+ катионын анықтайды, ал тұнбадан Ag+ және [Hg2]2+ катиондарын анықтау керек.
Pb2+ катионын анықтау:
Центрифугатты екіге бөліп, бір бөлігіне сондай мөлшерде калий йодидін қосса қорғасын йодидінің PbJ2сары түсті тұнбасы түзіледі. PbJ2 тұнбасына сірке қышқылын және су қосып қыздырса ыдырайды, ал қайтадан салқын-датса жылтыр сары кристалл түзіледі.
Центрифугаттың бір бөлігіне К2Cr2O7 калийдің дихроматымен СН2CОONa натрий ацетаты қатысында әсер етсе қорғасын ионы бар болса, сары қор-ғасын хроматының PbCrO4 тұнбасы түзіледі
2. [Hg2]2+ катионын анықтау:
Pb2+ иондарын бөліп алғаннан кейінгі қалған тұнбаға 5-7 тамшы кон-центрлі аммиак ерітіндісін қосып араластырады. [Hg2]2+ катионы болса, тұнба қараяды. Центрифугаттың көмегімен тұнбаны бөліп алу керек, оған ары қарай анализ жасалмайды. AgCl аммиак ерітіндісінің әсерінен комплексті тұзға айналып күміс ионы [Ag(NH3)2]Cl түрінде ерітіндіге өтеді.
3. Ag+ катионын анықтау:
Центрифугатты 2-ге бөліп, біріншісіне KJ ерітіндісін, ал екіншісіне HNО3 қосады. Ag+ катионының қатысында бірінші сынауықта AgJ↓ сары тұнбасы, ал екіншісінде AgCl↓ ақ тұнбасы түзіледі. Екі жағдайда да комплекстер бұзы-лады:
[Ag(NH3)2]Cl ↔ [Ag(NH3)2]+ + Сl-
[Ag(NH3)2]+↔2NH3 + Ag+
2NH3 + Ag+ + 2H+ + Сl-→ AgCl↓ + 2NH4+
[Ag(NH3)2]Cl + 2HNО3→ AgCl↓ + 2NH43


Бөлшекті анализ:
Ag+, [Hg2]2+ катиондарын тотығу-тотықсыздану реакциялары арқылы анықтайды. Ол үшін мыс пластинкасының беткі қабатында түзілген (СuOH)2CO3 тұзын кетіру мақсатында алдымен эфирмен сүртіп майсыздан-дырады, содан кейін аммиак ерітіндісімен жақсылап сүртеді және құрғатады. Осылай тазартылған мыс пластинкасының бетіне 1 тамшы зерттелетін ері-тіндіні тамызады. Дақты сүзгі қағазымен үйкелеп сүрткенде пайда болған айнадай жұқа қабат қыздырғанда жойылса - онда [Hg2]2+ ионнының бар болғаны, ал қара немесе қара-сұр қабат қыздырғанда өзгеріссіз қалса – онда Ag+ ионының бар екенін көрсетеді.
Сынап [Hg2]2+ ионын концентрлі аммиак ерітіндісімен де анықтауға бола-ды. Ол үшін 2-3 тамшы зерттелетін ерітіндіге 1-2 тамшы аммиак ерітіндісін қосқанда қара түсті тұнбаның түзілуі зерттелетін ерітіндіде сынап (І) катио-нының бар екенін көрсетеді.




Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   16   17   18   19   20   21   22   23   ...   125




©emirsaba.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет