Іі. Заттың сапалық ҚҰрамын анықтау

Катиондар анализінің күкіртсутекті әдісі

жүктеу/скачать 1,45 Mb. бет 2/124 Дата 22.09.2022 өлшемі 1,45 Mb. #39819 түрі Құрамы

Бұл бет үшін навигация:

• Кесте 1. Катиондар анализінің күкiртсутекті әдісі
• Жүйенің артықшылығы
• Күкіртсутектік әдісінің кемшіліктері
• Катиондар анализінің аммиакты-фосфатты әдісі
• Кесте 2. Катиондардың аммиакты-фосфатты жіктелуі

Катиондар анализінің күкіртсутекті әдісі Ортақ реагенттері НС1, H2S, (NH4)2S және (NH4)2CО3 болып табылатын катиондарды анықтаудың жүйелі жолы XVIII ғасырдың соңында ұсынылған болатын. Аналитикалық химияда біраз уақыт бойы осы әдісті пайдаланып келді, тек ХХ ғасырдың екінші жартысында ғана оны басқа әдістермен ал-мастыра бастады. Сапалық анализдің сульфидтік жүйесі денсаулыққа зиянды күкірттісутекті пайдаланатындықтан қазіргі таңда онымен жұмыс жүргізіл-мейді деуге болады. Сапалық талдаудың сульфидтік жүйесі сульфидтердің, хлоридтердің және карбонаттардың ерігіштігін негізге алған. Олардың ерігіштігінің түрлілігіне қарай элементтердің катиондарын бес аналитикалық топқа бөледі. Кесте 1. Катиондар анализінің күкiртсутекті әдісі Топ Катиондар Топтық реагенті Тұнба құрамы Алынатын қосылыстардың сипаттамасы І Li+, Na+, K+, NH4+, Mg2+; Жоқ _ _ ІІ Ва2+, Са2+, Sr2+; (NH4)2СО3 Аммиакты-буферлік қоспа қаты-сында (рН≈9,2) (NH4ОH + NH4Cl) BaCO3, CaCO3, SrCO3 Суда ерімейтін карбонат-тар МеСО3 түрінде тұнба түзеді.Аммоний сульфиді және күкіртті сутекпен тұнба түзбейді ІІІ Al3+, Cr3+; Fe2+, Fe3+, Ni2+, Со2+, Mn2+, Zn2+ ; Ве2+ (NH4)2S; (NH4ОH + NH4Cl) (рН ≈ 9,2) Al(OH)3, Cr(OH)3, Fe2S3, FeS, ZnS, CoS, MnS, NiS, Be(OH)2 Суда ерімейтін сульфид-тер және гидроксидтер (Al3+, Cr3+) түрінде тұнба түзеді IV Сu2+, Cd2+, Hg2+, Ві3+, Pd2+,* Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+, As3+, As5+ ** H2S; (НСl) (рН = 5) Na2S, (NH4)2S (NH4ОH + NH4Cl) (рН ≈ 9,2) CuS, CdS, HgS, Bi2S3, PS; Na3SbS3, Na3SbS4, SnS, Na2SnS3, Сульфидтер түрінде тұнба түзеді. Сульфидтері суда және минералды қышқыл-дарда ерімейді. * – сульфидтері Nа2S және (NH4)2S –де ерімейді; ** – сульфидтері Nа2S және (NH4)2S –де ериді; V Ag+, Pb2+, Hg22+; НСl AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 Хлоридтері суда да, сұйы-тылған қышқылдарда да ерімейді. Жүйенің артықшылығы: қышқылдық-негіздік анализ жүйесінде эле-менттердің негізгі қасиеттеріне қатынасы қолданылған, олардың қышқылдар мен сілтілерге қатынасы, гидроксидтерінің амфотерлілігі және комплексті қосылыстар түзе алуы ескерілген. Катиондар анализінің күкiртсутекті әдісін-дегі көптеген катиондардың Д.Менделеевтің периодтық жүйесіндегі орын-дарына сәйкес болуы. Күкіртсутектік әдісінің кемшіліктері: • Сульфидтердің ерігіштігі бойынша топтарға бөлінген катиондардың ерігіштігі бір-біріне жуықтау болған сайын, оларды толық бөліп ажырату да күрделене түседі. Соған орай анализ барысында қателік кетуі мүмкін. • Аммоний сульфидін пайдалану, күкіртсутегі суын қолдану көптеген иондардың дәл анықталмауына жол береді. • Төртінші топ катиондарының сульфидтерін азот қышқылында еріту барысында әртүрлі қосымша реакциялар орын алуы ықтимал. Мысалы, PbS қорғасын сульфатына дейін тотығуы ықтимал. • Күкіртсутегі улы зат болғандықтан, бұл реактивпен жүмыс істеу арнайы жабдықталған зертханаларда жұмыс жасауды және қауіпсіздік ережелерін қатаң сақтауды талап етеді. Катиондар анализінің аммиакты-фосфатты әдісі Катиондарды аммиакты-фосфатты әдісі бойынша иондар бес топқа бөлі-неді. Топтарға бөліну барысында, шартты түрде ауытқушылықтар да оқу-лықтарда ұшырасып отырады. Жалпы иондарды аналитикалық топтарға бө-лудің өзі шартты түрде екендігін ескерген жөн. Кесте 2. Катиондардың аммиакты-фосфатты жіктелуі жүктеу/скачать 1,45 Mb. Достарыңызбен бөлісу: