Жоспар Сандық талдауға кіріспе. Талдаудың түрлері
Кесте 2.- Бір қатар элементтерді анықтаудың гравиметриялық әдістері
жүктеу/скачать 9,9 Mb.
|
3. Санды талдау дістеріні жіктелуі
- Бұл бет үшін навигация:
- Лекция 6 Тақырыбы : Титриметрия Жоспар Әдістің негізі. Титриметрия әдістерінің жіктелуі.
Кесте 2.- Бір қатар элементтерді анықтаудың гравиметриялық әдістері
Сүзілген және шайқалынған тұнбаны қайтадан ерітеді (әдетте қышқылда) және бөлінген элементті (элементтерді) титрлеу арқылы немесе басқа әдістермен анықтайды. 3-кестеде бөлу үшін пайдалануға болатын ерімейтін қосылыстардың бір қатары келтірілген. Кесте 3.- Бөлу үшін пайдаланылатын кейбір тұнбалар.
Олардың кейбіреулері, мысалы, гидроксидтері, адсорбциялаушы қабілеті жоғары тұнбалар және тұндырылған элементтердің аз мөлшерін ғана бөлу үшін жарамды. Көптеген бөлу әдістері ортаның қышқылдығын өзгертуге негізделген. Мәселен, торий (IV)-ті оксалат түрінде қышқыл ерітінділерде металл иондарының көпшілігінен бөлуге болады. Кальций магнийден сілтілі ерітіндіде оксалат түрінде тұндырумен бөлінеді, бірақ басқа металл иондарының көпшілігі оларды бөлуге кедергі келтіреді.Бейорганикалық иондарды тұндыру үшін органикалық реагенттерді жиі пайдаланатынын атап өткен жөн. Мысалы, калийді натрий тетрафенилборатымен NaB тұндырады. Купферон - өте қышқылды су ерітінділерінен темір (III) және қалайы, титан, торий және цирконий сияқты төртвалентті металл иондарын тұндырады. Гравиметриялық әдістің артықшылығы мен кемшіліктері. Гравиметриялық әдістер зат құрамының тұрақтылық және массаның сақталу заңдарына, эквиваленттер заңдарына негізделген. Анықтау қателігі 0,1-0,005%. Олар дәлме-дәлдігімен (0,2% массаға дейін), қайталанғыштығымен ерекшеленеді. Бұл әдістің кемшілігі – уақытында. Гравиметрияда анықталатын компоненттің гравиметриялық формасының массасын дәл өлшеудің маңызы зор. Мөлшерлік гравиметриялық анализ жәрдемімен көптеген проблемаларды шешуге болады. Мысалы, заттардың атомдық, мольдік және эквиваленттік массасын белгілеп, анализделетін зат құрамына кіретін құрамдас бөлшектердің мөлшерін анықтайды, химиялық құрамы бірдей немесе шамамен тең келетін, бірақ физико-химиялық қасиеттері әр түрлі заттың құрам бөліктерінің арақатынасын табады. Мөлшерлік анализ әдістерімен материалдың сапасы мен оның мөлшерлік құрамының қосынды және пайдалы қосымша арасындағы байланысты анықтайды. Мысалы, талшықты оптикада жарық жүргізуші дайындау үшін өте таза кремний диоксиді пайдаланылады, оның құрамындағы микроқоспаның мөлшері 107 массадан аспауы тиіс, мөлшері одан да көп болған жағдайда жарық жүргізуші дайындауға арналған материалға жарамсыз болып шығады. Мөлшерлік гравиметрия әдістерімен, өте қарапайым да нақтылы болғандықтан, ғарыштық объектілерге анализ жасайды. Гравиметрияның көмегімен әр түрлі эталондарды бір үлгіге салады (стандарттайды). Сұрақтар 1.Тұнбаға түсіруші реагентті артық мөлшерде қосу себебі.Тұнбаға түсіруші реагенттің өте көп мөлшерінің тиімсіз болу себебі. 2.Кристалдық және аморфты тұнбалар түзілу жағдайлары . 3.Тұнбаның ескіруі (жетілуі) . 4.Тұнбаны жуудың мақсаты. Тұнбаны декантациямен жуу, оның тұнбаны сүзгіде жуудан ерекшелігі. 5.Күлсіз фильтр, сүзу. Күйдіру, қыздыру, тұнбаны тұрақты массаға келтіру . 6.Анықталатын компоненттің іс жүзіндегі анықталған массалық үлесін (%), теориялық (%) және анықтау қателігін есептеу. 7.Гравиметриялық (аналитикалық) фактор . 8. Гравиметриялық әдісте өлшеудің дәлдігі. Қосылыстардың молекулалық массаларының дәлдігі. 9.Заттарды ұшыру әдісімен не тұнбаға түсіру әдісімен аңықтаудың негізі . Лекция 6 Тақырыбы: Титриметрия Жоспар Әдістің негізі. Титриметрия әдістерінің жіктелуі. Титриметрияда қолданылатын реакцияларға қойылатын талаптар 1.Титриметриялық анализ – анықталатын затпен әрекеттесуге жұмсалған реагенттің (титранттың) дәл көлемін өлшеуге негізделген сандық анализ әдісі. Бұл әдіс бойынша анықталатын А затының ерітіндісіне концентрациясы нақты белгілі реагенттің В затының ерітіндісін біртіндеп қосады. Бұл В реагентті қосуды оның мөлшері А затына эквивалентті болғанша дейін жүргізеді. Мысал: HCl ерітіндісін құйған сайын ерітіндінің сілтілігі азая түседі. Бір уақытта НС1 ерітіндісінің құйылған мөлшері NaOH-тың мөлшеріне тең болады, басқаша айтқанда эквивалентті болады. Реагенттің жұмсалған көлемін, концентрациясын біле отыра белгісіз заттың мөлшерін анықтайды. Анықталатын зат деп берілген үлгідегі анықталатын химиялық элемент, жай немесе күрделі затты айтады, оны А әрпімен белгілейді. Бұлардан басқа: атомдар, иондар, функционалды топтар, байланысқан және бос радикалдар болады.Реагент (титрант) деп қатты, сұйық, газ тәрізді затты айтады, оны В әрпімен белгілейді. Титрлеу. Концентрациясы нақты белгілі титрантты анықталатын заттың ерітіндісін біртіндеп құю процесін титрлеу деп атайды. Реагенттің концентрациясы нақтылы белігілі ерітіндісін стандартты немесе титрант деп атайды. Стандартты біріншілік және екіншілік ерітінділерді айырады. Біріншілік стандартты ерітіндісін дайындау үшін химиялық таза заттың (біріншілік стандарт) сынамасын дәл өлшеп, ерітіп, өлшеу колбасының белгісіне дейін сумен сұйылтады. Біріншілік стандарт ретінде ерітіндіде және қатты күйінде сақтағанда тұрақты, құрамы химиялық формуласына дәл сәйкес келетін химиялық таза заттар қолданылады. Мұндай заттарға келесілер жатады: натрий тетраборатының декагидраты , натрий карбонаты , қымыздық қышқылының дегидраты , натрий оксолаты , янтарь қышқылы , калий хлориді , натрий хлориді , калий бихроматы және т.б. Концентрациясы біріншілік стандартты ерітіндісімен титрлеу арқылы анықталатын стандартты ерітіндіні екіншілік стандартты ерітінді деп атайды, ал оның концентрациясын анықтау процессін стандарттау деп атайды. Стандарттау қажеттілігі кейбір заттардың біріншілік стандарт талабына сәйкес келмеуімен түсіндіріледі. Мысалы, натрий гидроксиді, хлорсутек және бірқатар басқа заттардың өлшендісін алып, ерітіндісін дайындағанда концентрациясы өзгереді, себебі натрий гидроксиді, мысалы, көміртек (ІV) оксидімен СО2 және ауа ылғалдығымен әрекеттеседі, ал хлорсутек ауада ұшады. Титрлеу барысында титранттың мөлшері титреленетін заттың мөлшеріне эквивалентті болса, басқа сөзбен айтқанда титранттың теориялық есептелген мөлшері құйылса, онда бұл кезең эквиваленттік нүкте деп аталады. Эквиваленттік нүктені әртүрлі әдістермен анықтайды. Оның ішінде титрленетін ерітіндіге қосылатын индикатордың түсінің өзгеруі, ерітінідінің электрохимиялық, физикалық қасиеттерінің өзгеруі. Осы өзгерістерді, әсіресе индикатордың түсінің өзгеруін байқау негізінде анықталған нүктені титрлеудің соңғы нүктесі деп атайды. Бұл екі нүкте бір-бірімен сәйкеспейді. Себебі титрант индикатормен әрекеттесуге жұмсалады. жүктеу/скачать 9,9 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||