Определение сахаров методом прямого титрования (метод Лейне и Эйона)
Метод основан на титровании установленного объема окислителя – раствора Фелинга известной концентрации (с определенным титром по сахару) – раствором, содержащим неизвестное количество сахара, до полного восстановления окисной меди в закисную.
По количеству раствора, содержащего сахар и пошедшего на восстановление меди, вычисляют количество инвертного сахара в исследуемой жидкости.
Приборы и материалы: колбы мерные емкостью 25 и 50 см³; бюретки емкостью 25 и 50 см³; пипетки на 10 см³; стеклянные бюксы с крышками; химический стакан емкостью 100 см³; конические колбы объемом 100 – 150 см³; эксикатор; нагревательный прибор.
Реактивы: жидкость Фелинга, составляемая из двух растворов:
№ 1 (69,28 г свежеперекристаллизованной сернистой меди растворяют в 1000 см³ дистиллированной воды);
№ 2 (346 г сегнетовой соли растворяют в 400–500 см³ воды и прибавляют 103 г едкого натрия, растворенного в 200–300 см³ воды,
после перемешивания и охлаждения доводят водой до метки в мерной колбе емкостью 1000 см³);
1 %-й раствор метиленового голубого (1 г метиленового голубого растворяют в 100 см³ дистиллированной воды и фильтруют);
20 %-й раствор соляной кислоты;
20 %-й раствор едкого натрия;
1 %-й раствор фенолфталеина.
Приготовление стандартного раствора инвертного сахара
Химически чистую сахарозу измельчают в сахарную пудру, переносят в бюкс и ставят в эксикатор над хлористым кальцием на 2–3 сут. Из высушенной сахарной пудры берут около 0,3 г навески, взвешенной на аналитических весах с точностью до 2 мг, и количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 см³, употребляя для этого дистиллированную воду – не более половины емкости взятой колбы.
После полного растворения сахарозы прибавляют 5 см³ 20 %-го раствора соляной кислоты и производят инверсию: переносят колбу в водяную баню, предварительно нагретую до 80–85 °С, затем быстро (за 2–3 мин) доводят температуру среды в колбе до 67 °С, измеряя ее термометром, опущенным внутрь, и поддерживают температуру до 20 °С. Вынимают термометр и обмывают его дистиллированной водой. Полученным стандартным раствором инвертного сахара устанавливают титр рабочего раствора, применяя фелингову жидкость.
Достарыңызбен бөлісу: |