Негізгі бөлім Фармацевтикалық препараттарда диклофенак немесе мефенам
жүктеу/скачать 0,56 Mb. Pdf көрінісі
|
Доклад
- Бұл бет үшін навигация:
- Реагенттер мен ерітінділер
| Эксперименттік құрылғы
Ұсынылған әдіс үшін спектрофотометриялық өлшемдер кварц ағынының ұяшығымен (оптикалық жол 1,0 см) жабдықталған Femto моделі 700 Plus спектрофотометрімен орындалды. Реагенттер мен ерітінділер Натрий диклофенак концентрациясының он деңгейі бар калибрлеу ерітінділері (20,0 – 160,0 мг) ионсыздандырылған судағы олардың тиісті ерітінділерінен қолайлы сұйылту арқылы дайындалады. KMnO4 ерітіндісі тұздың қолайлы мөлшерімен (шамамен 100,0 ммоль) және H2SO4 сулы ерітіндісінде еріту арқылы дайындалады. Ампулалар талдау алдында сызықтық диапазондағы аналитикалық сигналдарды интерполяциялау мақсатында ионсыздандырылған сумен сұйылтылған. Таблеткалар алу үшін жиырма таблетканы ұнтақтап ионсыздандырылған суда ерітеді. Кейін сүзгі қағазымен ерімейтін бөлшектерді жою үшін сүзу жүргізіледі. Алынған ерітіндіні ионсыздандырылған сумен соңғы көлемге (100 мл) дейін сұйылтады. Нәтижелер мен талқылаулар Су ерітіндісінде калий перманганаты қышқылдық ортада натрий диклофенакымен әрекеттесіп Mn2+ иондарын түзеді. Ол 431 нм-де максималды сіңіру қабілетін көрсетеді. Сіңіру үлгідегі натрий диклофенак концентрациясына пропорционалды. Қышқыл ортадағы натрий диклофенак пен перманганат арасындағы реакция бақылаудың екі әдісін қамтамасыз етеді: реагенттердің немесе өнімдердің максималды сіңіру толқын ұзындығы. Диклофенак натрийі де, оның тотығу өнімі де УК аймағында сәулені сіңіреді, ал перманганат пен Mn2+ иондары көрінетін аймақта сәулеленуді сіңіреді. Көрінетін аймақ селективтілігі өлшемдер үшін таңдалады. Перманганаттың мониторингі: натрий диклофенак концентрациясы жоғарылаған сайын перманганат көбірек тұтынылады және тиісінше оның сіңіргіштігі (526 нм кезінде) төмендейді. Нәтижесінде аналитикалық қисық төмен қарай болады. Mn2+ мониторингі: натрий диклофенак концентрациясы жоғарылаған сайын, Mn2+ иондарын түзетін перманганат көбірек тұтынылады. Нәтижесінде Mn2+ ионының жұту қабілеті (431 нм кезінде) артады және аналитикалық қисық жоғары болады. Перманганат пен Mn2+ иондарының молярлық әлсіреу коэффициентінің (ε) мәндерін олардың сәйкес абсолютті максималды толқын ұзындықтарында салыстыра отырып, аналитикалық жауап ретінде 526 нм абсорбция өлшемдерін таңдау орынды, өйткені аналитикалық әдіс сезімтал , ε мәндері кем дегенде 103.44 тең болуы керек. Аналитикалық әдістің сызықтық диапазонының ауқымы аналитикалық қисық сызығын құруда қолданылатын аналитикалық жауаптың сезімталдығына байланысты. Сезімтал аналитикалық қисықтардың көпшілігі тар сызықтық диапазондарға әкеледі, ал аз сезімтал аналитикалық қисықтар кеңірек сызықтық диапазондарға әкеледі. Бұл жұмыста әзірленген әдіс фармацевтика өнеркәсібіндегі өндірістік желіге бағытталғандықтан, әдіс сезімталдығы маңызды емес. Бұл нақты жағдай үшін натрий диклофенакының әртүрлі мазмұны бар үлгілерді талдауға мүмкіндік беретін кең сызықтық диапазоны бар әдісті әзірлеу маңыздырақ. Сондықтан Mn2+ ионының максималды жұтуының толқын ұзындығы (431 нм) аналитикалық қисықтарды құру үшін аналитикалық жауап ретінде таңдалады. жүктеу/скачать 0,56 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|