Оѕтїстік ќазаќстан мемлекеттік фармацевтика академиясы
жүктеу/скачать 0,76 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- №3 жұмыс Сапалық реакциялар (тұнбаға түсу реакции) 1-3мл Бушард, Вагнер, Люголь реактивін
- Драгендорф реактивін
| Жұмыстың орындалу барысы.
Аналитикалық сынаманы саңылаудың өлшемі 0,25 мм елеуіштен өткіземіз. 1гр ұсақталған шикізатты 50мл колбаға саламыз, 25 мл 70% құйып, 30 минут шайқай отырып араластырамыз. Сосын эксракттіні фильтр қағазы арқылы өткізіп, 600С температурада сулы моншада экстрактінің көлемі 0,5-1 мл-ге дейін жеткенше қыздырамыз. Пластинаның астынғы жағынан старт және жоғарғы жағынан финиш сызығын сызамыз. Бөліп алынған сығындыны «Силуфол» хроматографиялық пластинкаға 0,1мл сығындыны капиллярмен старт сызығына тамызады. хлороформ-этил спирт (9:1), (8:2) жүйесімен бірге хроматографиялық камераға еріткіштің жүру фронты финиш сызығына дейін жеткенше салады, сонан соң хороматограмманы шығарып, 2-3минут ауада кептіреді. Сосын пластинаны Драгендорф реактивімен өңдейді, УК жарығында 2 минут бойы ұстайды; пластинада сарғыш фонның үстінде қызғылт, қызыл түстес және Драгендорф реактивімен өңдеп болған соң йод буымен өңдеген кезде қоңыр түстес дақтар пайда болады (алкалоидтың бар екендігін дәлелдейді) . №3 жұмыс Сапалық реакциялар (тұнбаға түсу реакции) 1-3мл Бушард, Вагнер, Люголь реактивін (2г калий йодиді бар 100 мл ерітіндіге 1,27г йод ерітеміз) қосамыз қоңыр түсті тұнба немесе түс пайда болады. 1-5мл Драгендорф реактивін (1 ерітінді – 085г висмут йодид немесе нитрат, 40мл су, 10мл сірке қышқылы; 2 ерітінді – 2г калий йодидін 50мл суда ерітеді; сосын екі ерітіндіні араластырамыз) қосамыз да, сарғылт, қызыл немесе кірпіш түсті тұнба түзіледі (алкалоид тұздарының қышқылды ерітіндісі); сарғылт түске боялады(стероидты алкалоидтар). 1-3мл танин ерітіндісін (10г танинді 90 мл дис. суда ерітеміз, 10мл 96% спирт қосамыз) қосамыз, бейтарап немесе әлсіз қышқылды ортада ақ немесе сары түсті тұнба түзіледі, 1-3 мл 0,1% танин (кофеин) ерітіндісін қосқанда реактивтің артық мөлшерінде еритін ақ тұнба түзіледі. 1-2 мл 1% пикрин қышқылының (2,4,6-тринитрофенол) ерітіндісін қосамыз, сары түсті тұнба түзіледі (кофеин, морфин, аконитин, теоброминнен басқа алкалоидтың барлық түрі) немесе түсі өзгередіа концентрлі ерітіндіден атропин бөліп алуға болады. Бертран реактивінің (1% кремневольфрамды қышқыл SiО2 12WO32Н2О) 1-3 мл қосқанда ақ тұнба (алкалоидтың барлық түрі) түзіледі. жүктеу/скачать 0,76 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|