108
Реактивы и оборудование:
бутилметакрилат; перекись бензоила;
поливиниловый спирт; пробирка с тубусом, мешалкой и обратным хо-
лодильником; стаканчик объемом 50 мл;
термометр; водяная баня;
колба Бунзена с воронкой Бюхнера;
плоскодонная колба с пробкой;
вакуумный термошкаф.
Ход работы
Суспензионную полимеризацию бутилметакрилата проводят на
установке, изображенной на рис. 19.
Рис. 19. Установка для полу-
чения
полиметилметакри-
лата в суспензии
В
стаканчике растворяют 0,35 г
перекиси бензоила в 5 г бутилметакри-
лата (рассчитать
объем мономера по
его плотности.) В пробирку с тубусом,
снабженную мешалкой и обратным
холодильником, которая термостатиру-
ется на водяной бане при температуре
80 °С, загружают 30 мл заранее приго-
товленного 1,5 %-ного водного раство-
ра поливинилового спирта, а затем рас-
твор инициатора в мономере. Включа-
ют мешалку.
Синтез ведут при посто-
янной температуре в течение 1,5-2 ч
при интенсивном равномерном пере-
мешивании, чтобы не произошло на-
липания полимера на мешалку.
В ходе реакции можно наблюдать, что плотность образующе-
гося полибутилметакрилата становится больше плотности среды (при
остановке мешалки гранулы оседают на дно). По окончании полиме-
ризации
мешалку останавливают, реакционную массу из пробирки с
тубусом отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывая дистилли-
рованной водой (объемом примерно 50 мл). Промытые гранулы поме-
щают на чашки Петри и сушат сначала на воздухе, а затем в вакуум-
термошкафу при 50 ºС до постоянной массы. Маточный раствор сли-
вают в колбу для дальнейшего анализа.
Задание:
1.
Определить выход полимера.
2.
Определить степень чистоты бутилметакрилата.
109
3.
Провести
анализ полимера на содержание в нем остаточного
мономера.
4.
Провести анализ маточного раствора на
содержание в нем
бутилметакрилата.
5.
Написать уравнение реакции (по стадиям).
6.
Составить материальный баланс процесса получения поли-
бутилметакрилата.
Достарыңызбен бөлісу: