Фармацевтическая

354
К газу-носителю предъявляется ряд требований: он должен быть инерт-
ным, достаточно чистым, иметь как можно меньшую вязкость, обеспечивать 
высокую чувствительность детектора, взрывобезопасным, доступным. Указан-
ным требованиям удовлетворяют в основном гелий, азот, аргон. Водород, ис-
пользуемый в ряде случаев, имеет два недостатка, препятствующих его приме-
нению: во-первых, он огне- и взрывоопасен и, во-вторых, химически реакцион-
носпособен по отношению к ненасыщенным или способным к восстановлению 
веществам. 
Внешние узлы газожидкостного хроматографа Agilent 7890 A c масс-
спектрометром Agilent 5975 C (рис. 321). 
Рис. 321.
Хроматограф и масс-спектрометр 
Дозирующие устройства 
В аналитической практике приходится иметь дело с пробами, разнооб-
разными как по величине, так и по агрегатному состоянию. Многие вещества, 
разлагающиеся при высоких температурах, можно хроматографировать в виде 
их устойчивых производных. 
Универсального дозирующего устройства, позволяющего эффективно 
вводить большие и малые газообразные, жидкие и твердые пробы, не сущест-
вует, поэтому используют несколько типов дозаторов. 
Жидкие пробы вводят в поток газа-носителя либо непосредственно путем 
впрыскивания из микрошприца через мембрану, изготовленную из силиконо-
вой самоуплотняющейся резины, либо с помощью специальной петли, которую 
предварительно заполняют образцом, а затем подключают к системе. В капил-
лярной газовой хроматографии используют специальные дозаторы. Объем вво-
димой пробы зависит от типа детектора, количества НЖФ и диаметра колонки. 
Обычно объем смеси, анализируемой методом ГЖХ, составляет для жидкостей 
от сотых долей мкл до 10 мкл. Дозирование — одна из ответственных опера-
ций, и ошибки при ее выполнении составляют, как правило, большую часть по-
грешности анализа. 
344

355
Устройства для ввода проб.
Выделяют два типа инжекторов: инжектор 
прямого ввода проб и ввода проб с делением потока. Инжектор прямого ввода 
проб, в которых проба в парообразном состоянии целиком попадает в колонку; 
инжектор ввода проб с делением потока, в которых только небольшая часть 
пробы, переведённой в парообразное состояние, попадает в колонку. Темпера-
туру испарителя можно запрограммировать. При этом способе жидкая проба 
вводится в холодную внутреннюю трубку испарителя, где температура повы-
шается по запрограммированному режиму. 
Испаритель 
Испаритель представляет собой нагреваемый до определенной темпера-
туры металлический блок с каналом для ввода и испарения жидкой пробы. 
В канал подается поток предварительно нагретого газа-носителя. Игла шприца 
с анализируемой жидкостью вводится через термостойкое уплотнение в канал 
испарителя. Введенная проба быстро испаряется и переносится потоком газа в 
колонку. Обычно температура испарителя на 30–50
°
С выше температуры кипе-
ния наиболее высококипящих компонентов смеси, чтобы обеспечить быстрое 
испарение. В то же время температура должна быть не очень высокой, чтобы 
исключить термическую деструкцию или изменение состава анализируемых 
соединений. 
Хроматографические колонки 
Поток газа-носителя вместе с пробой поступает в колонку, где происхо-
дит сорбция. 
Хроматографическая колонка должна отвечать ряду требований, в том 
числе: 
1) материал, из которого изготовлена колонка, не должен быть каталити-
чески активным по отношению к сорбенту и компонентам разделяемой смеси; 
2) необходимо чтобы сечение колонки не изменялось при нагревании до 
рабочей температуры, и чтобы колонке можно было придавать нужную форму. 
Обычно колонки изготавливают из боросиликатного стекла, кварца, не-
ржавеющей стали, полимеров (чаще тефлона). Различают два вида аналитиче-
ских колонок: насадочные (набивные) и капиллярные. 
Насадочная колонка
— разделительная колонка, внутренняя полость 
которой полностью заполняется инертным твердым носителем, покрытым тон-
кой пленкой нелетучего вещества (НЖФ). Обычно длина насадочных колонок 
колеблется от 1 до 5 м, а внутренний диаметр — от 2 до 4 мм (рис. 322). 
Микронасадочные колонки отличаются от насадочных только меньшим 
диаметром трубок, равным 0,6–2,0 мм. 
Конфигурация колонок может варьировать. Обычно используют прямые, 
изогнутые или спиральные колонки. В настоящее время применяются преиму-
щественно спиральные колонки различных типов, что позволяет уменьшить га-
бариты термостата. 
345

356
Рис. 322. 
Внешний вид насадочных (набивных) колонок 
Насадочные колонки 
заполняются твердым пористым носителем, про-
питанным неподвижной высококипящей жидкой фазой, на которой происходит 
процесс разделения. Количество жидкой фазы составляет 5–30% от массы 
твердого носителя, которым обычно служит практически инертное твердое ве-
щество. Основное назначение твердого носителя в хроматографической колон-
ке заключается в удерживании жидкой фазы на своей поверхности в виде одно-
родной пленки. 
К 
носителю предъявляются следующие требования. Он должен быть: 
1) механически прочным и иметь развитую поверхность, чтобы удержи-
вать необходимое количество НЖФ (≈ 20 м
2
/г); 
2) инертным, т. е. не проявлять адсорбционной и каталитической актив-
ности как по отношению к анализируемым веществам, так и к жидкой фазе. 
Капиллярные колонки 
получили свое название от материала, из которо-
го их изготавливают: капиллярных трубок с внутренним диаметром 0,1–0,5 мм 
и длиной 10–100 м, выполненных чаще из плавленого кварца или стекла (рис. 
323). 
Рис. 323.
Внешний вид капиллярных колонок для ГЖХ 
В качестве 
твердых носителей

жүктеу/скачать 66,35 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: