Фармацевтическая
жүктеу/скачать 66,35 Mb. Pdf көрінісі
|
Снимок экрана 2024—09—11 в 22.33.36
| C
Z C × = (1.68) С = C иссл. × Z /10 = 0,078 г/л × 10/10 = 0,078%. Вывод: концентрация раствора калия перманганата составляет 0,078%. Пример 53. Провести количественное определение суммы флавоноидов в лекарственном растительном сырье «Трава зверобоя» методом дифференци- альной спектрофотометрии. Методика анализа : аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 1 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу со шлифом вмести- мостью 150 мл, прибавляют 30 мл 50%-ного этилового спирта. Колбу присое- диняют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в те- чение 30 мин, периодически встряхивая для смывания частиц сырья со стенок. Горячее извлечение фильтруют через вату в мерную колбу вместимостью 100 мл так, чтобы частицы сырья не попадали на фильтр. Вату помещают в колбу для экстрагирования и прибавляют 30 мл 50%-ного этилового спирта. Экстракцию повторяют еще дважды в описанных выше условиях, фильтруя из- влечение в ту же мерную колбу. После охлаждения объем извлечения доводят 50%-ным этанолом до метки и перемешивают (раствор А). В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 1 мл раствора А, добавляют 1 каплю разведен- ной уксусной кислоты, 1 мл раствора алюминия хлорида в 95%-ном этаноле и доводят объем раствора 95%-ным этанолом до метки. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 415 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор, состоящий из 1 мл извлечения, 1 капли разведенной уксусной кислоты и доведенный 95%-ным этиловым спиртом до метки в мерной колбе вместимо- стью 25 мл. Оптическая плотность извлечения составила 0,455. Потеря в массе при высушивании травы зверобоя продырявленного составила 5%. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора ГСО рутина, при- готовленного аналогично испытуемому раствору. Оптическая плотность рас- твора ГСО рутина составила 0,550. Приготовление раствора ГСО рутина: около 0,05 г (точная навеска) ГСО рутина, предварительно высушенного при температуре 130–135 ° С в течение 3 ч, растворяют в 85 мл 95%-ного этанола в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании на водяной бане. После охлаждения объем раствора доводят до метки тем же растворителем. 96 97 Используется формула иссл. станд. колбы1 иссл. станд. колбы2 100% 100% , (100% %) D a V C D a V b × × × × = × × × − (1.69) С иссл. = (0,455 × 0,05 г × 100 мл × 100% × 100%)/ /[0,550 × 1 г × 100 мл × (100% – 5%)] = 4,35%. Вывод: количество суммы флавоноидов в траве зверобоя продырявленно- го в пересчёте на рутин в абсолютно сухом сырье составило 4,35%. Метод визуальной колориметрии Визуальная колориметрия — метод количественного определения, осно- ванный на визуальном (анализатор — глаз) сравнении интенсивности окраски растворов исследуемого вещества и стандартного образца. Метод достаточно субъективный, так как само лицо определяет интенсивность окраски анализи- руемого раствора и сравнивает его с интенсивностью окраски других растворов этого же вещества; ошибки могут быть при заболеваниях зрительного анализа- тора субъекта в случаях патологии цветового восприятия. Пример 54. В пять пробирок из одинаковой марки химического стекла и с одинаковым диаметром с притёртыми пробками наливают 0,4; 0,45; 0,5; 0,55 и 0,6 мл 0,02%-ного стандартного раствора фурацилина; в шестую пробирку — 0,5 мл анализируемого раствора фурацилина. Во все шесть пробирок наливают воду очищенную до объёма в 8 мл, по 2 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидро- ксида и перемешивают. Появляется оранжево-красное окрашивание растворов. Через 20 мин, когда натрия гидроксид перераспределил электронную плотность в фурановом цикле фурацилина с образованием окрашенной аци-соли, сравни- вают интенсивность окраски анализируемого раствора с окраской пяти первых эталонных растворов фурацилина, рассматривая по оси пробирок сверху вниз на белом фоне. Приготовление стандартного 0,02%-ного раствора фурацилина: навеску фурацилина (точная навеска) массой 0,0200 г растворяют в 80 мл воды очищен- ной в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании на водяной бане при 80°С. После охлаждения раствора объём в мерной колбе доводят до метки в 100 мл. В 1 мл стандартного раствора содержится 0,0002 г фурацилина. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в тёмном месте. Химизм жүктеу/скачать 66,35 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|