Фармацевтическая
жүктеу/скачать 66,35 Mb. Pdf көрінісі
|
Снимок экрана 2024—09—11 в 22.33.36
|
б Рис. 80. Процесс прессования смеси: а — загрузка в пресс-форму; б — периодическое прерывистое давление на рычаг пресса. 177 178 4) полученный диск помещают в держатель диска (рис. 81); Рис. 81. Помещение диска в держатель диска и завинчивание гайки 5) помещение держателя диска с образцов в кювету ИК-спектрофото- метра (рис. 82); Рис. 82. Фиксация держателя диска с образцом 6) закрывают крышку кюветного отделения ИК-спектрофотометра (рис. 83); Рис. 83. Закрывание крышки кюветного отделения 7) нажимают кнопку «старт». Ход пробоподготовки 2-го типа — использование порошкообразной суб- станции и получение суспензии с иммерсионной жидкостью, например с вазе- линовым маслом: 178 179 1) небольшое количество (5–20 мг) анализируемого образца помещают в ступку, добавляют 1–2 капли иммерсионной жидкости, например масло вазели- новое, или масло парафиновое для ИК-спектроскопии (рис. 84); Рис. 84. Добавление к анализируемой субстанции иммерсионной жидкости 2) энергично растирают субстанцию с маслом при помощи пестика (рис. 85); Рис. 85. Растирание до однородной суспензии 3) собирают полученную суспензию скальпелем, стоматологическим шпателем или иным удобным для применения приспособлением (рис. 86); Рис. 86. Собирание полученной суспензии 4) наносят суспензию на заранее вылитый диск из калия или натрия бро- мида и сжимают между двумя дисками (рис. 87). Прижимают диски и помеща- ют в держатель дисков; 179 180 а б Рис. 87. Прижатие суспензии между двумя дисками ( а ) и фиксация на гайки в форму ( б ) 5) подготовленный образец помещают в держатель формы, закрывают крышку и снимают ИК спектр. Инфракрасный спектр представляет собой зависимость величины погло- щения или пропускания от длины волны или частоты колебаний. Каждое веще- ство имеет в инфракрасной области от 4000 до 400 см –1 характерный набор по- лос поглощения. Их количество определяется поглощением ИК излучения от- дельными функциональными группами или колебаниями фрагментов скелета органического вещества. Пример ИК спектра субстанции парацетамола в ре- жиме поглощения (рис. 88). Рис. 88. ИК спектр субстанции парацетамола (поглощение) Пример ИК спектра субстанции парацетамола в режиме пропускания приведен на рисунке 89. 180 181 Рис. 89. ИК спектр субстанции парацетамола (пропускание) ИК спектр анализируемой субстанции лекарственного вещества должен соответствовать ИК спектру стандартного образца или ИК спектру библиотеки данных. 1.5.2. СТАНДАРТНАЯ ОПЕРАЦИОННАЯ ПРОЦЕДУРА ПРИ РАБОТЕ НА ИНФРАКРАСНОМ СПЕКТРОФОТОМЕТРЕ Стандартные операционные процедуры опубликованы на сайте https://www.pharmaguideline.com. Перевод с английского языка осуществлён ав- тором учебно-методического пособия. СОП по калибровке инфракрасного Фурье-спектрометра 1. Цель: калибровка спектрометра для получения достоверных и точных результатов. 2. Область применения: эта процедура применима для инфракрасного Фурье-спектрометра отдела контроля качества. 3. Ответственность. 3.1. Выполнение: технический помощник. 3.2. Проверка: руководитель/менеджер по оборудованию. 4. Подотчётность: начальник отдела. 5. Процедура. 5.1. Работа на инфракрасном Фурье-спектрометре согласно СОП по работе. 5.2. Поместить эталонную полистерольную плёнку (с толщиной 0,05 мм) в держатель образца и снять спектр. 5.3. Сравнить полученный спектр с эталонным спектром для следую- щих длин волн, а также коэффициенты пропускания в соответствии с длиной волны. Записать полученные данные в соответствии с приведён- ной ниже формой. 5.3.1. Данные для получения результатов приведены в табли- це 22. 181 182 Таблица 22 Данные по коэффициенту светопропускания Номер серии Диапазон волновых чисел, см –1 Коэффициент светопропускания (Т), % 01 1583–1589 Не более чем 12 02 2851–2870 Не более чем 18 5.3.2. Данные для получения результатов приведены в табли- це 23. Таблица 23 Диапазоны волновых чисел Номер серии Диапазон волновых чисел ± 5 см – 1 1 3027,1 2 2924,0 3 2850,7 4 1944,0 5 1871,0 6 1801,6 7 1601,4 8 1583,1 9 1181,4 10 1154,3 11 1069,1 12 1028,0 13 906,7 14 698,9 5.4. Производительность прибора считается удовлетворительной, если полученные инфракрасные спектры показывают пики при вышеуказан- ных волновых числах. В противном случае следуйте СОП на прибор. Заполняемые документы Лаборатория контроля качества Таблица 24 Отчёт по калибровке инфракрасного Фурье-спектрометра Дата калибровки Дата последней калибровки Дата последующей калибровки В графы таблицы вносят параметры инструментальной оснащённости (табл. 25). Таблица 25 Инструментальная оснащённость Наименование прибора Марка прибора Идентификационный номер прибора 182 183 Рассчитывают коэффициенты светопропускания и вносят в графы табли- цы (табл. 26). Таблица 26 Данные для передачи Номер серии Диапазон волновых чисел, см –1 Т , % Коэффициент светопропускания Т , % 01 1583–1589 Не более чем 12 02 2851–2870 Не более чем 18 Рассчитывают значения диапазонов волновых чисел и вносят в графу таблицы (табл. 27). Таблица 27 Данные по волновым числам Номер серии Диапазон волновых чисел, см –1 Наблюдение Лимит отклонения, см –1 1 3027,1 ± 5 2 2924,0 3 2850,7 4 1944,0 5 1871,0 6 1801,6 7 1601,4 8 1583,1 9 1181,4 10 1154,3 11 1069,1 12 1028,0 13 906,7 14 698,9 СОП по проверке производительности инфракрасного Фурье-спектрометра (на примере Shimadzu FTIR -8900) 1. Цель: проверка производительности инфракрасного Фурье- спектрометра. 2. Область применения: эта процедура применима для оценки производи- тельности инфракрасного Фурье-спектрометра. 3. Ответственность. 3.1. Выполнение: технический помощник. 3.2. Проверка: руководитель/менеджер по оборудованию. 4. Подотчётность: начальник отдела. 5. Процедура. 5.1. Протереть поверхность прибора сухой хлопчатобумажной тка- нью. 5.2. Включить прибор. 5.3. Включить компьютер. 183 184 5.4. Нажать «Отмена» в сетевом пароле. 5.5. Нажать «Отмена» в мастере обновления драйверов прибора. 5.6. Дважды щёлкнуть на значок Shimadzu FTIR-8900. 5.7. Нажать «ОК» на в Shimadzu Hyper IR. 5.8. В нижней левой части экрана появится Online FTI. 5.9. Поместить держатель образца в камеру. 5.10. Нажать 1. 5.11. Должна появиться надпись Which spectra do you choose («Какие спекты вы выбираете»). 5.12. Нажать на «Measure» («Мера»). 5.13. Должно появиться сообщение «Remove sample from holder» («Удалить образец из держателя»). 5.14. Нажать «ОК». 5.15. По умолчанию должно появиться окно «Shimadzu FTIR 8000». 5.16. Появится окно «Background graph» («Фоновый график»). 5.17. Появится сообщение «Set polystyrene film» («Установить поли- стирольную плёнку»). 5.18. Поместить полистирольную плёнку в держатель образца. 5.19. Нажать ОК. 5.20. Появится сообщение «Shimadzu FTIR 8000 default» («По умолча- нию Shimadzu FTIR 8000»). 5.21. ИК спектр появится на экране. 5.22. Результаты появятся на экране. 5.23. Должно появиться сообщение «Judgement O.K.» («Оценка ОК»). 5.24. Должно появиться сообщение «Output printer» («Выходной принтер»). 5.25. Нажать «YES» («Да»). 5.26. Проверить следующие параметры из распечатки. 5.26.1. Мощность спектра. 5.26.2. Разрешение. 5.26.3. Точность волнового числа. 5.26.4. Повторяемость волнового числа. 5.26.5. Повторяемость пропускания. 5.27. Ввести результаты вышеуказанных параметров в приложение, указанное ниже. Заполняемые документы Результат проверки инфракрасного Фурье-спектрофотометра Название прибора: инфракрасный Фурье-спектрофотометр. Марка. Модель. Идентификационный номер. При поверке инфракрасного спектрофотометра снимают показания вол- новых чисел и вносят в графу таблицы (табл. 28). 184 185 Таблица 28 Мощность спектра Волновые числа Результат Спецификация интенсивности 4600 10% или более от максимума 4000 30% или более от максимума 3000 60% или более от максимума В максимуме 60% или более 700,0 10% или более от максимума 500,0 2% или более от максимума 403,0 0,5% или более от максимума Измеряют коэффициенты светопропускания при определённых волновых числах и вносят в графу таблицы (табл. 29). Таблица 29 Разрешение Волновые числа Измеренный коэффициент пропускания Т ,% Стандартная глубина пика Т , % 2870; 2851; 2868,9; 2848,7 Не менее 18 1589,0; 1588,3; 1583,0ж 1582,5 Не менее 10 Измеренные волновые числа вносят в графу таблицы и рассчитывают процент ошибки по каждому измерению (табл. 30). Таблица 30 Точность волнового числа Волновые числа Измеренное волновое число Ошибка Допустимое отклонение 3027,1 ± 5,0 2850,7 ± 5,0 1601,4 ± 1,0 1583,1 ± 1,0 1181,4 ± 1,0 1069,1 ± 1,0 906,7 ± 1,0 При повторяемости двух измерений вносят в графы таблицы измеренные волновые числа в двух последовательных измерениях и рассчитывают ошибку в процентах с фиксацией полученных значений (табл. 31). Таблица 31 Повторяемость волнового числа Волновые числа Измеренное первое волновое число Измеренное второе волновое число Ошибка Допустимое отклонение 2850,7 ± 5,0 1601,4 ± 1,0 1181,4 ± 1,0 185 186 Аналогично в двух последовательных измерениях рассчитывают коэффи- циенты светопропускания и ошибку в процентах (табл. 32). Таблица 32 Повторяемость пропускания Волновые числа Наблюдение первое, Т , % Наблюдение второе, Т , % Ошибка Допустимое отклонение 2850,7 ± 5,0 1601,4 ± 1,0 1181,4 ± 1,0 Проверка производительности выполнена. Дата. Проверено. Дата. Срок выполнения следующей проверки производительности. Дата. СОП по очистке инфракрасного Фурье-спектрофотометра 1. Цель: изложение процедуры очистки инфракрасного Фурье- спектрометра. 2. Область применения: эта процедура применима для очистки инфра- красного Фурье-спектрометра. 3. Ответственность. 3.1. Выполнение: технический помощник/руководитель. 3.2 Проверка: руководитель/менеджер по оборудованию. 4. Подотчётность: начальник отдела. 5. Процедура. 5.1. Очистить поверхности прибора чистой тканью. 5.2. Для системы DRS. 5.2.1. После каждого анализа образец убрать и протереть салфет- кой пластину. 5.3. Для жидких образцов. 5.3.1. После каждого анализа промывают таблетку калия бромида четырёххлористым углеродом. 5.4. Выключить прибор и протереть поверхности чистой хлопчатобу- мажной тканью. 5.5. Выполнить запись в лабораторном журнале. Схема основных узлов ИК-спектрофотометра представлена на рисун- ке 90. Ход исследования на ИК-спектрофотометре: 1) подготовка исследуемого образца; 2) снятие спектра с помощью прибора; 3) интерпретация: анализ спектра, отнесение полос поглощения к опреде- лённым функциональным группам, связям, фрагментам структур. Спектрофотометрию в ИК-области можно использовать для исследования твердых тел, газов и жидкостей. Процедура отличается способом подготовки образца. 186 |