Потенциометрлік анализ

61 
Амперметрлік титрлеу реакциялардың негізігі типтері 
Амперометрлік титрлеу әдістерінде тұнба түзілу, комплекс 
түзілу және тотығу-тотықсыздану реакциялары қолданады. Ам-
перометрлік титрлеу үрдісінде жүретін реакция титриметриялық 
әдісте жүретін реакцияларға қойылатын талаптарды олардың 
жүру жылдамдығы мен толық жүруіне қатысты қанағаттандыруы 
қажет. Тамшылы сынап электродында Pb
2+ 
ионының тотықсыз-
дануы жүрген кезде, -0,4 В потенциалда көптеген аниондар, мы-
салы, 
Cl
-
, 
Br
-
, 
S
𝑂
4
2−
, 
Mo
𝑂
4
2−
 
және т.б. қорғасын тұзымен 
титрленеді. Айналмалы платина электродында 0,7-1,0 В кезінде 
ферроцианидтің Fe(CN
)
6
4−
тотығуы 
𝑍𝑛
2+
, 𝐶𝑢
2+
, 𝐶𝑑
2+
, 𝐶𝑎
2+
және 
т.б катиондарды амперометрлік титрлеу үшін қолданылады. 
Амперометрлік титрлеу әдістемелерінде органикалық реагент-
термен: 8-оксохинолин, купферон, диметилглиоксим және т.б. 
тұндыру жиі қолданылады және титрлеуді катионның тотық-
сыздану тогы арқылы да, органикалық реагенттің тогы арқылы да 
жүргізуге болады. 
Егер ерітіндіде титрантпен ерігіштігі төмен қосылыс түзуге 
қабілетті және ерігіштік көбейтіндісі (K
s
0
) айтарлықтай ажыраты-
латын екі ион болса, ал жүйенің электрохимиялық қасиеті екі 
сынығы бар титрлеу қисығын алуға мүмкіндік берсе, онда алдын 
ала химиялық бөлмей, бір ерітіндідегі әр компонентті амперо-
метрлік титрлеуге мүмкіндік пайда болады. Осылай, мысалы, 
никель мен мыстың қоспасын рубеаносутек қышқылымен титр-
лейді. 
Амперометрлік титрлеуде әртүрлі элементтегі этилендиа-
минтетраацетатты комплекстердің түзілу реакциясы кеңінен 
қолданылады. Осы реакция көмегімен талдау жағдайында элек-
трохимиялық тотықсыздануға қабілетті оншақты катиондарды 
анықтайды:
𝐵𝑖
3+
, 𝐹𝑒
3+
, 𝐹𝑒
2+
, 𝑁𝑖
2+
,
𝑃𝑏
2+
, 𝑍𝑛
2+
, 𝐶𝑢
2+
, 𝐶𝑜
2+
, 𝐶𝑑
2+
және т.б. 
pH
өзгерген жағдайда осы әдіс арқылы бірнеше кати-
ондарды титрлеуге жағдай жасалып, соған байланысты ка-
тиондар қоспасын химиялық бөлмей талдауға болады. Құрамын-
да висмут пен мырыш болатын қоспаны осылай титрлейді: рН 1,0 
– 2,0 кезінде висмутты, содан кейін рН 4,7 – 5,0 кезінде мырышты 
анықтайды. Амперометрлік титрлеудің ЭДТА-ның платиналы 

62 
микроэлектродында анодты тотығуына негізделген әдістемесі де 
құрылған. 
Амперометрлік титрлеуде тотығу-тотықсыздану реакция-
сын қолданғанда, титрант ретінде тотықсыздандырғыштарды 
анықтау үшін – 
𝐾
2
𝐶𝑟
2
𝑂
7
, 𝐶𝑒(𝑆𝑂
4
)
2
, 𝐾𝐵𝑟𝑂
3
және т.б.; тотықтыр-
ғыштарды анықтау үшін 
𝐹𝑒𝑆𝑂
4
, 𝑁𝑎
2
𝑆
2
𝑂
3
қолданылады. Сонымен 
қатар тәжірибеде кейбір органикалық қосылыстар – хлорамин Б 
тотықтырғыш ретінде, аскорбин қышқылы тотықсыздандарғыш 
ретінде кең қолданысқа ие. Егер ерітіндіде әртүрлі тотығу-
тотықсыздану потенциал айырымына ие болатын екі тотықтыр-
ғыш немесе екі тотықсыздандарғыш болса, онда екі компонентті 
алдын ала химиялық бөлмей, ретті амперометрлік титрлеу мүм-
кін болады. 

жүктеу/скачать 3,21 Mb.

Достарыңызбен бөлісу: