ҚҰрамы мен қҰрылысын анықтау әдістемесі пәнінен лабораториялық жұмыстарын орындауға арналған
жүктеу/скачать 5,13 Mb.
|
ЗҚменҚЗ лаб.
- Бұл бет үшін навигация:
- Жұмыстың мәні.
| СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ
Зертхана №8 − MnO4 және 2 − Cr2O7 ерітіндідегі бірлескен қатынасын анықтау Жұмыстың мақсаты: Фиерордт есептеу әдісімен спектрофотометриялық өлшемдер деректері бойынша талдауға берілген үлгідегі - MnO4 және 2 - Cr2O7 (моль/л) концентрациясын анықтау. Жұмыстың мәні. Иондар - MnO4 және 2 - Cr2O7 қарқынды боялған және спектрдің көрінетін аймағында жарықты жұтады. Олардың молярлық жұтылу коэффициенттерінің ε максималды сіңіру аймағындағы мәндері айтарлықтай үлкен, бұл әр ионды түсті қосылыстарға айналдырмай, өзінің сіңіруімен анықтауға мүмкіндік береді. Бірлескен қатысуда – MnO4 және 2 – Cr2O7 иондарын анықтау жарық сіңірудің аддитивтік заңына негізделген: Егер талданатын қоспаның жарық жұтуын екі толқын ұзындығында λ1 және λ2 өлшейтін болсақ, онда екі белгісіз концентрациясы бар екі теңдеу жүйесін құруға болады (Фиордт теңдеуі): Оны − MnO4 және 2 − Cr2O7 концентрацияларына қатысты шешу арқылы қоспадағы бұл иондарды бөлек анықтауға болады. Бұл жағдайда екі толқын ұзындығындағы қоспаның оптикалық тығыздығы спектрофотометр көмегімен өлшенеді, жұту қабатының қалыңдығы (l) белгілі және иондардың әрқайсысы үшін молярлық жұтылу коэффициенттерінің (ε) мәндері анықталады. λ1 және λ2 жұмыс толқын ұзындығын таңдау үшін стандартты ерітінділердің оптикалық тығыздықтары 350–600 нм диапазонында өлшенеді және жұтылу спектрлері сызылады. Алынған спектрлер барлық зерттелетіндер бойынша қабаттасатын болса толқын ұзындығының қимасы болса, онда 2− Cr2O7 және − MnO4 максималды жұтылу аймағында λ1 және λ2 таңдауға болады. 2–Cr2O7 үшін бұл толқын ұзындығы (λ1) спектрде иық түріндегі жалған максимум байқалатын 430 нм аймағында болады. Бұл жағдайда λ1 иықтың ортасында таңдалады. − MnO4 анықтау үшін 550 нм аймағындағы жұтылу максимумдарының бірі қолданылады. Егер тәжірибелік мәліметтерге сәйкес 2-Cr2O7 және -MnO4 спектрлері толық сәйкес келмейтіні анықталса, онда Фиердт теңдеулер жүйесін жеңілдетуге болады. Осы мақсатта талданатын қоспаның оптикалық тығыздығын өлшеу үшін λ1 және λ2 толқын ұзындығын екі зат λ1 кезінде жарықты жақсы сіңіретіндей етіп таңдайды, ал λ2 кезінде тек KMnO4. Сонда белгісіз концентрацияларды есептеу теңдеулер жүйесін шешу арқылы жүзеге асырылады: Жұмыс толқын ұзындығын таңдауды оңтайландыру үшін келесі тәсілді қолдануға болады. С1 және С2 екі заттың концентрациясын анықтау дәлдігі неғұрлым жоғары болса, соғұрлым айырмашылық үлкен болады Для нахождения оптимальных рабочих длин волн, отвечающих этому условию, строят кривую в системе координат Бұл қисықтың максимум және минимумындағы толқын ұзындықтары ең үлкен айырмашылыққа сәйкес келеді (суретті қараңыз), сондықтан оларды жұмыс ретінде пайдалануға болады (а-суретті қараңыз). Алайда, егер құрамдастардың спектрлері толық сәйкес келмесе, бұл қисық экстремумға ие болмайды. Бұл жағдайда жұмыс ретінде айырмашылықтардың максималды абсолютті мәндеріне сәйкес келетін толқын ұзындығы қолданылады. Қисық (b-суретті қараңыз) координаттарда салынған Сипатталған әдістермен табылған оңтайлы толқын ұзындығы λ1 және λ2 әрқашан қоспаның жеке құрамдас бөліктерінің сіңіру максимумдарына сәйкес келе бермейді. Кейде олар фотометриялық өлшеулер үшін қолайсыз спектрлік аймақтарда болуы мүмкін: ƒ абсорбциялық жолақтардың тік құлау немесе тік көтерілу учаскелері; ƒ сәулелену көздері мен қабылдағыштарының ауысу аймақтары және т.б. Сондықтан, жұмыс толқын ұзындығын түпкілікті таңдауда қажет талдау шарттарын оңтайландыруды қамтамасыз ететін ақылға қонымды ымыраға келу. Екі құрамды талдау үшін толқын ұзындығын Фирорид әдісі арқылы таңдау Екі компонентті қоспаларды талдау нәтижелерінің дәлдігі компоненттердің концентрацияларының қатынасына да байланысты. Қоспа компонентінің концентрациясын анықтау қателігі оның салыстырмалы құрамының төмендеуімен күрт артады.
жүктеу/скачать 5,13 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|