ҚҰрамы мен қҰрылысын анықтау әдістемесі пәнінен лабораториялық жұмыстарын орындауға арналған
Екі компонентті қоспаларды фотометриялық талдау
жүктеу/скачать 5,13 Mb.
|
ЗҚменҚЗ лаб.
| Екі компонентті қоспаларды фотометриялық талдау
Жұмыстың мақсаты: берілген массада − MnO4 және 2− Cr2O7 (G) фотометриялық талдау әдісін қолдана отырып анықтаңыз. Жұмыстың мәні. Марганец пен хромды бөлек анықтау (в екілік қоспадағы − MnO4 және 2− Cr2O7) иондар градуирлеу графигінің әдісін қолдана отырып, спектрдің көрінетін аймағында өздерінің сіңуі арқылы жүзеге асырылады. Ерітінділер күкірт қышқылымен қышқылданады Анықтама Жарық сіңірудің аддитивті заңына негізделген: Жарық тек MnO 550 нм толқын ұзындығында, 4 және 430 нм толқын ұзындығында екі ионды сіңіретіні белгілі, сондықтан: MnO4 және 2-Cr2O7 қоспадағы концентрацияны анықтау үшін− үш градуирлеу графикасы: толқын ұзындығы 430 және 550 нм және толқын ұзындығы 430 нм біреуі 2-Cr2O7. Әрі қарай, талданған қоспаның − mno4 және 2− Cr2O7 Жарық сіңірілуін екі толқын ұзындығымен өлшеңіз. Қоспаның оптикалық тығыздығының мөлшерін 550 нм-де біле отырып, градуирлеу кестесіне сәйкес қоспадағы MnO4 иондарының концентрациясын табыңыз. Содан кейін − mno4 концентрациясын біле отырып , 430 нм − де − mno4 үшін бітіру кестесіне сәйкес-MnO4 Жарық сіңіруді табады . Әрі қарай, аддитивтілік Заңы бойынша жарық сіңіру есептеледі 2-Cr2O7 толқын ұзындығы 430 нм: 2-cr2o7 тиісті иондардың концентрациясын табу үшін осы мәнді қолданыңыз Жабдықтар, ыдыс-аяқ, реактивтер: фотоколориметр; кюветтер (l = 1 см); сыйымдылығы 50,0 мл өлшеуіш колбалар, сыйымдылығы 5,00 және 10,0 мл өлшеуіш пипеткалар; өлшеуіш цилиндр(5 мл); стандартты ерітінді KMnO4 с т (Mn) = 0,1 мг/мл; стандартты ерітінді k2cr2o7 с Т (Cr) = 0,2 мг/мл; H2SO4 ерітіндісі (1 : 1). Жұмысты орындау 1. Фотометрлеу үшін толқын ұзындығын таңдау. Марганец пен хромның анықтамалық ерітіндісі бір-бірден дайындаңыз. Бұл үшін бір өлшемде сыйымдылығы 50,0 мл колба стандартты марганец ерітіндісі 5,0 мл тамшуырмен таңдалады , ал басқасында-5,0 мл стандартты хром ерітіндісі қолданылады, әр колбаға 5 мл H2SO4 ерітіндісін қосыңыз. Ерітінді көлемі белгіге дистилденген сумен жеткізеді және мұқият араластырады. Салыстыру ерітіндісін бірдей өлшеуіш колбада дайындаңыз H2SO4 бірдей мөлшерде және оны кюветпен толтырыңыз. Басқа кювет дайындалған анықтамалық шешімдердің бірімен толтырыңыз. Содан кейін жарықтың сіңуін өлшеңіз (а) салыстырмалы түрде барлық жарық сүзгілері кезінде немесе ұзындық интервалында салыстыру ерітіндісі дифракциялық аспаптары үшін әрбір 10 нм сайын 350-600 нм толқындар торпайда болады. Дәл солай екінші анықтамалық ерітіндімен жүзеге асырылады. Алынған мәліметтерді қолдана отырып, сіңіру қисықтарын құрыңыз A = f(λ), олар екі компонентті қоспаны талдау үшін екі толқын ұзындығын таңдайды (шамамен толқын ұзындығы аймағында, жоғарыда көрсетілген). Олардың біреуінде k2cr2o7 ерітіндісімен сіңіру қажет Жарық нөлге жақын болады. 2. K2cr2o7 анықтау үшін градуирлеу графигін құру. Өлшегіш колбаларға (50,0 мл) мынадай стандартты көлем енгізіледі k2cr2o7 ерітіндісі: 7,5; 10,0; 15,0; 20,0 мл. әр колбаға құйылады 5 мл күкірт қышқылынан тазартылған сумен және мұқият араластырыңыз. Алынған анықтамалық ерітінділердің таңдалған салыстыру ерітіндісіне қатысты сіңуін өлшеңіз. Олар деректерді ең аз квадраттар әдісімен өңдейді, ДК көмегімен жақсырақ және бітіру кестесін құрыңыз a – Т(Cr) координаттарында, мг/мл. 3. KMnO4 анықтау үшін градуирлеу графиктерін құру. Өлшегіш колбаларға (50,0 мл) мынадай стандартты көлем енгізіледі KMnO4 ерітіндісі: 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 мл. әр колбаға құйылады 5 мл күкірт қышқылынан тазартылған сумен және мұқият араластырыңыз. Алынған эталондық ерітінділердің әрқайсысы таңдалған толқын ұзындығын салыстыру үшін ерітіндінің сіңуін өлшеңіз Деректерді ең аз әдіспен өңдейді, жақсырақ компьютерді қолдана отырып, A – T(Mn), мг/мл координаттарында екі градуирлеу графигін салады. 4. Талдау жүргізу. Талданатын ерітінді сыйымдылығы 50,0 мл өлшеуіш колбаға алынады, ол дәл солай өңделеді эталондық ерітінділер. Үш градуирлеу графигін қолдана отырып жоғарыда сипатталған, талданған марганец пен хромның титрін анықтаңыз (мг/мл), содан кейін иондардың массасын есептеңіз-MnO4 және 2-Cr2O7 в сынамада талдау үшін берілген (г) жүктеу/скачать 5,13 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|