ҚҰрамы мен қҰрылысын анықтау әдістемесі пәнінен лабораториялық жұмыстарын орындауға арналған
жүктеу/скачать 5,13 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Жұмысты орындау. 1. Ионитті жұмысқа дайындау.
- 2. Динамикалық жағдайларда ион алмасуды жүргізу.
- 3. Талдау жүргізу.
| Жабдықтар, ыдыс-аяқ, реактивтер: сутегі түріндегі КУ-2 сульфокатиониті бар колонка; фотоэлектроколориметр; кюветтер (l = 3 см); ерітіндіні колонкаға біркелкі беруге арналған Мариотт сауыты; стақандар; сыйымдылығы 25,0 мл (3 дана) және 50,0 мл (6 дана) өлшеуіш колбалар; градуирленген тамшуырлар; сыйымдылығы 25 мл, 0,1 н өлшеуіш цилиндр, сиѕо4 стандартты ерітіндісі; 3 Н. HCL ерітіндісі; Cu2+анықтауға арналған реактивтер; 5% сулы ерітінді NH3; әмбебап индикаторлық қағаз.
Жұмысты орындау. 1. Ионитті жұмысқа дайындау. Жұмыста катионитпен алдын-ала дайындалған баған қолданылады, оның ілмегі мұғаліммен нақтылануы керек. Ең алдымен, катионитті сутегі формасына ауыстыру керек. Ол үшін бағаннан 80-100 мл 3 Н өтеді. сүзгі cu (II) құрамын тексеріп, hcl ерітіндісі. Мыс (II) анықтау үшін аналитикалық реагенттер ретінде NaOH немесе KOH ерітіндісін (cu(OH)2 Көк тұнбасы пайда болады), NH3 сулы ерітіндісін (мыс (II) қарқынды көк аммиак кешені пайда болады) және т. б. қолдануға болады. Фильтратта Cu (II) катиондары болмаған кезде бағанадағы катионит бейтарап реакцияға дейін тазартылған сумен жуылады. Бұл формада ионит жұмысқа дайын деп саналады. Ионитті жұмысқа дайындау кезінде бітіру кестесін құру ұсынылады. 2. Динамикалық жағдайларда ион алмасуды жүргізу. CuSO4 ерітіндісі бағанның жоғарғы жағына бекітілген Мариотт бөтелкесіне құйылады. Содан кейін олар оны катионит қабаты арқылы өткізе бастайды, сүзу жылдамдығын тұрақты (~ 1 мл/мин) ұстап, оны бұрандалы қысқышпен реттейді. Жұмысты орындау кезінде бағандағы ерітіндінің деңгейі тұрақты болуын қамтамасыз ету керек. Сүзінді жеке бөліктерде сыйымдылығы 25,0 мл өлшеуіш ыдыстарға жиналады және олардың әрқайсысында Cu (II) концентрациясы анықталады (төменде қараңыз). CuSO4 ерітіндісінің катионит арқылы өтуі соңғы екі сынамада Сu (II) қанықтыру ионының құрамы болған кезде тоқтатылады тұрақты болып қалады. 3. Талдау жүргізу. Градуирлеу графигінің құрылысы. Аликвоттар стандартты 0,1 н. ерітінді CuSO4 (1,00; 2,50; 4,00; 5,00; 6,00 мл) сыйымдылығы 50,0 мл өлшеуіш колбаларға салады, әр колбаға 25 мл 5% аммиак ерітіндісін және белгіге дейін тазартылған суды қосады. Бірдей сыйымдылықтағы өлшеуіш колбада 25 мл аммиак ерітіндісі бар салыстыру ерітіндісі дайындалады. Дайындалған ерітінділердің бірінің Жарық сіңірілуі (а) қабаттың қалыңдығы 3 см болатын барлық сүзгілермен өлшенеді және A = f (λ) тәуелділігі бойынша сүзгі таңдалады. Содан кейін барлық анықтамалық ерітінділердің жарық сіңірілуін таңдалған сүзгі арқылы өлшеңіз. Өлшеу нәтижелерін ең аз квадраттар әдісімен, жақсырақ ДК көмегімен өңдеңіз және A – C, моль-экв/л координаттарында градуирлеу кестесін жасаңыз. Фильтратты талдау. Элюаттың әрбір жиналған порциясын (25,0 мл) көлемі 50,0 мл өлшегіш колбаға сандық түрде ауыстырады және 5% аммиак ерітіндісімен белгіге дейін сұйылтады. Жарықтың сіңуін салыстыру ерітіндісіне қатысты өлшеңіз және ерітіндідегі cu (II) концентрациясын градуирлеу кестесіне сәйкес табыңыз. Егер өлшенген мән A ≥ 0,6 болса, онда осы ерітіндінің аликвотасын (10,0 мл) сыйымдылығы 50,0 мл өлшеуіш колбаға салады, 20 мл 5% NH4OH ерітіндісін қосады және дистилденген сумен сұйылтады белгіге дейін. Алынған ерітінді фотометрленеді. Элюаттың әрбір порциясындағы мыс (II) концентрациясын есептеу кезінде жүргізілген сұйылтуды ескеру қажет. жүктеу/скачать 5,13 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|