Сабақтар №1 Зертханалық дәптерді толтыру ережесі Ион катион
№1 Бақылау-аналитикалық есеп
жүктеу/скачать 259,5 Kb.
|
ÐеÑÑÑ .ÑÐ°Ð±Ð°Ò â1-2.2016.
- Бұл бет үшін навигация:
- 4-кесте . №1 Бақылау-аналитикалық есеп: I, II топ катиондары қоспасын талдау сызбанұсқасы
| 9. №1 Бақылау-аналитикалық есеп: І , ІІ аналитикалық топ катиондарының қоспасын талдап анықтау
І. Алғашқы байқау. Есептің сыртқы түрін байқау. (түсі, рН-ы, күйі, ерітіндіде тұнбаның болуы т.б.) ІІ. Бөлшектеп аналидеу. а). Hg 22+, Na+ - иондарын болжау. ІІІ. Жуйелік анализді орындау. 1. ІІ аналитикалық топ катиондарын хлоридтер күйінде тұнбаға түсіру арқылы оларды І топ катиондарынан бөлу. Зерттелетін ерітіндінің 8-10 тамшысына 2 М. тұз қышқылы ерітіндісін тамшылап қосу қажет. Реакция нәтижесінде ақ тұнба түзіледі. Пробирканы центрифугалау арқылы (2-3 минуттай) тұнбаны ерітіндіден бөліп, ерітіндіге тағы 1 тамшы 2 М HCl қосып, ІІ топ катиондарының толық тұнбаға түскенін тексеру керек. Ерітінді лайланбаса Ag2+, Pb2+, Hg22+ катиондары толық тұнбаға түскені. Егер, керісінше болса, онда ерітіндіге тағы да бірнеше тамшы НСІ қосып, центрифугалау керек. Түзілген тұнбаны ерітіндіден бөліп, тұнбаны құрамында HCl ерітіндісі бар дистилденген сумен жуу қажет. Сонымен: І- тұнба 2- ерітінді (жеке зерттеледі) AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 Na+, K+ , NH4+ 2. Pb2+ катионын бөліп алып анықтау және оны толық ерітіндіге көшіру. PbCl2 – тұнбасы ыстық суда еритін болғандықтан (ЕК(PbCl2)= 1,6· 10-5) тұнбаны 5-6 рет ыстық сумен жуады: ол үшін І-тұнбаға ыстық дистилденген су құйып, шыны таяқшамен араластырып, қайнағанша «сулы моншада» қыздырады. Тұнба бетіндегі ерітіндіні ыстық күйінде таза пробиркаға ауыстырып, Pb2+ катионын арнайы реакциялармен анықтайды (К2CrO4). Ең соңында тұнбаның Pb2+ ионынан толық жуылғанын К2CrO4 реагентімен тағы да тексеру керек. 2 - тұнба 3 - ерітінді Hg2Cl2 , AgCl Pb2+ ионы 3. Hg22+ катионын бөліп алып анықтау. Екінші тұнбаға концентрлі не 6 М аммиак ерітіндісін қосып, шыны таяқшамен араластырады. Қара түсті тұнбаның түзілуі (NH2HgCl+Hg) ерітіндіде Hg22+ катиондары бар болғанын дәлелдейді. 3- тұнба : 4- ерітінді: (NH2HgCl ↓+Hg↓) [Ag(NH3)2]+ , СІ- 3-тұнбаны 4-ерітіндіден бөліп, тұнбаны талдау қажет. Ол үшін центрифугада тұнбаны ерітіндіден бөліп, тұнбаны дистилденген сумен жуып, патша сұйығының 2-3 тамшысын тамызып, қыздыру қажет. Реакция нәтижесінде Hg2+ иондары түзіледі: NH2HgCl ↓ + Hg ↓+ 2 HNO3 + 4 HCl → 2 HgCl2 + 2 NO2 + 2 H2O + NH4Cl Сынап(ІІ) катиондарын анықтау үшін ерітіндіге 1-2 тамшы SnCl2 ерітіндісін қосады. Hg2+ катиондарының қатысында ақ түсті тұнба түзіледі. SnCl2 ерітіндісінің артық мөлшерінде Hg2Cl2 дербес сынапқа дейін тотықсызданады да, тұнба қараяды. 4. Аg+ катиондарын анықтау. 4-ерітіндіні екіге бөледі. Бірінші пробиркаға 2-3 тамшы 6 н. HNO3 ерітіндісін қосып, ерітіндінің ақ түске лайланғанын байқау қажет. Екінші пробиркаға КІ ерітіндісін қосады. Аg+ иондарының қатысында жасыл-сары тұнба түзіледі. 5. 2- ерітіндіні (Na+, K+ , NH4+ ) талдау: І. Кейбір катиондарды бөлшектеп талдау тәсілімен анықтау. 5а) Na+ катионын анықтау (микрокристаллоскопиялық реакция). Заттық шыныға 2-ерітіндінің 1 тамшысын және оның қасына 1 тамшы цинкуранилацетатын тамызып, оларды шыны таяқшамен өзара араластыру керек. Микроскоп көмегімен түзілген кристалдардың пішінін байқау қажет. 5б). NH4 + - катионын анықтау: Зерттелетін 2-ерітіндінің 1-2 тамшысына сілтілік ортада 1-2 тамшы Несслер реактивін қосу қажет, NH4 + катиондарының қатысында қызыл- қоңыр тұнба түзіледі: NH4+ + 2[HgI4]2- + 4OH- → [OНg2NH2]I ↓ +7I- + 3 H2O ІІ. Жүйелік талдау. Аммоний катиондарын қыздырып ұшыру (егер есепте NH4+ иондары бар болса). ІІ топ катиондарынан бөлінген 2-ерітіндіні (құрамында NH4+, Na+, K+ иондары бар) тигельге құйып құрғақ қалдық түзілгенше қыздырады. Құрғақ қалдықты ақ “түтіннің” бөлінуі тоқталғанша қыздырады. Тигельді суытып, құрғақ қалдықты дистильденген судың 8-10 тамшысына ерітеді. Содан соң одан пробиркаға 1-2 тамшы алып Несслер реактивімен NH4+ катиондарының толық жойылғанын тексереді. Аммоний иондары толық жойылған соң (Несслер реактивімен қызыл- қоңыр тұнба түзілмеу керек) ерітіндіден (Ерітінді 7) Na+ және K+ иондарын анықтауға болады. K+ катионын анықтау. 7-ерітіндіден K+ иондарын арнайы реакциялармен анықтайды. Ол үшін 7-ерітіндіні буландырып, оның көлемін 1,5-2 еседей азайтады және рН-ын тексереді (рН 5-7 болуы керек). Анықтаушы реагент ретінде натрийдің гексанитро(ІІІ)-кобальтатын - Na3[Co(NO2)6] - пайдалануға болады. К+ иондары қатысында сары тұнба түзіледі. Ескерту: егер есепте (2-ерітінді) аммоний иондары болмаса, онда жұмыстың 6-сатысы орындалмайды, ал К+ катионын бірден 2-ерітіндіден де ашуға болады. I, II топ катиондары қоспасын талдау сызбанұсқасы төменде 3-Кестеде берілген. 4-кесте. №1 Бақылау-аналитикалық есеп: I, II топ катиондары қоспасын талдау сызбанұсқасы
жүктеу/скачать 259,5 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
| |||||