Тақырыбы: Белсенді фармацевтикалық субстанцияларға арналған талдамалық нормативтік құжаттамаға енгізілетін сапа көрсеткіштері Жандабаева Молдир Алибековна
жүктеу/скачать 1,31 Mb. Pdf көрінісі
|
2 лекция АФС стабильность
| Хлоридтер.
Жеке мақалада көрсетілген 15 мл ерітіндіге 1 мл сұйылтылған азот қышқылы қосылады және қоспасы 1 мл Р2 күміс нитратының ерітіндісінен тұратын пробиркаға бір дозада құйылады.Сонымен қатар, сол жағдайларда салыстыру ерітіндісі 10 мл стандартты хлорид ерітіндісін (5млн "' Cl') P және 5 мл су р.түтіктерді жарықтан қорғалған жерге орналастырады.5 минуттан кейін түтіктер қара фонда көлденеңінен (түтіктердің осіне перпендикуляр) қаралады. Сыналатын ерітіндінің опалесценциясы салыстыру суспензиясының опалесценциясынан аспауы тиіс. Сульфаттар. Осы сынақта қолданылатын барлық ерітінділерді дайындау кезінде Р. дистилденген су пайдаланылуы тиіс.4.5 мл стандартты сульфат ерітіндісіне (10 миллион SO4') P1 3 мл ерітінді 250 г/л барий хлориді Р. шайқалып, 1 минутқа қалдырылады, алынған ерітіндінің 2.5 мл-ге жеке мақаладағы нұсқауларға сәйкес дайындалған 15 мл сынақ ерітіндісі және 0.5 мл сірке қышқылы р. қосылады.Сонымен қатар, сол жағдайларда сынақ ерітіндісінің орнына 15 мл стандартты сульфат ерітіндісін (10 миллион SO4) қолдана отырып, салыстыру ерітіндісі дайындалады.5 минуттан кейін сыналатын ерітіндінің опалесценциясы салыстыру ерітіндісінің опалесценциясынан аспауы тиіс. Бейорганикалық катиондар Темір. Жеке бапта көрсетілген сыналатын заттың мөлшерін P1 суда ерітеді, ерітінді көлемін P суымен 10 мл дейін жеткізеді және араластырады; немесе жеке бапта көрсетілген 10 мл ерітіндіні пайдаланады. 2 мл ерітінді 200 г/л лимон қышқылы P және 0.1 мл тиогликоль қышқылы Р. араластырыңыз, аммиак ерітіндісімен сілтілендіріңіз P1 ерітіндінің көлемін p сумен 20 мл дейін жеткізіңіз.Сонымен қатар, сол жағдайларда салыстыру ерітіндісі 10 мл стандартты ерітінді Темір ІІІ) (1 млн Fe3+) Р көмегімен дайындалады.5 минуттан кейін сыналатын ерітіндінің қызғылт түсі салыстыру ерітіндісінің түсінен қарқынды болмауы керек. Кептіру кезінде салмақ жоғалту Кептіру кезінде массадағы шығынды анықтау келтірілген тәсілдердің бірімен жүргізіледі және пайызбен көрсетіледі. Жеке бапта көрсетілген сыналатын заттың мөлшері сыналатын зат үшін сипатталған жағдайларда алдын ала кептірілген өлшенген бюкске салынады. Зат тұрақты массаға дейін немесе жеке мақалада көрсетілген уақыт ішінде келесі әдістердің бірімен кептіріледі: • a)" эксикаторда": кептіру атмосфералық қысым мен бөлме температурасында фосфор (V) оксиді арқылы жүзеге асырылады; • b) "вакуумда": кептіру 1.5 кПа-дан 2.5 кПа-ға дейінгі қысым мен бөлме температурасында фосфор (V) оксидінің үстінен жүзеге асырылады; • c) "көрсетілген температуралық интервал шегінде вакуумда": 1.5 кПа-дан 2.5 кПа-ға дейінгі қысым және жеке бапта көрсетілген температура кезінде фосфор (V) оксидінің үстінен кептіру; • d)" көрсетілген температуралық интервал шегінде": жеке бапта көрсетілген температуралық интервал кезінде кептіру шкафында кептіру; • е)" жоғары вакуумда": 0.1 кПа аспайтын қысымда және жеке бапта көрсетілген температурада фосфор (V) оксидінің үстінен кептіру. Бұл сынақтар заттың жалпы минералдануын сипаттайды. Әдетте, сульфат немесе жалпы күл 0.1% - дан аспауы керек. Енгізілген заң бойынша бұл сынақтың болмауы немесе сульфаттың немесе жалпы күлдің жоғарылауы тиісті негіздемені қажет етеді. Кварц немесе платина тигелі қызыл қызған кезде 30 минут қыздырылады, эксикаторда салқындатылады және өлшенеді. 1.00 г жеке бапта басқа нұсқаулар болмаған кезде сыналатын затты немесе ұнтаққа ұсақталған дәрілік өсімдік шикізатын тигельге орналастырады және тигельдің түбіне біркелкі бөледі. 1 сағат бойы 100°C-ден 105°C-ге дейін кептіріледі, содан кейін 600 ± 25 °C температурада муфта пешінде тұрақты массаға дейін жағылады, әр күйдіруден кейін эксикатордағы тигельді салқындатады. Бүкіл β емшарасының жалғасы ретінде жалын пайда болмауы тиіс. Егер ұзақ уақыт күйдіргеннен кейін күлде әлі де қара бөлшектер болса, онда тигельдің құрамы ыстық сумен санасыз сүзгіге жіберіледі және сүзгі қағазымен бірге сүзгідегі қалдықты күйдіреді. Сүзінді күлмен біріктіріліп, құрғақ қалдыққа дейін мұқият буланып, тұрақты массаға дейін жағылады. жүктеу/скачать 1,31 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|