Тақырыбы: Гравиметриялық талдау. Препараттағы темірдің массалық үлесін анықтау. Мақсаты
жүктеу/скачать 42,14 Kb.
|
Гравиметрия 1
- Бұл бет үшін навигация:
- АҚПАРАТТЫ-ДИДАКТИКАЛЫҚ БЛОК
| сабақ беру және ҮЙРЕТу әдістері:
семинар; аз топтармен жұмыс орындау; есептер шығару; лабораториялық жұмыстарды орындау. АҚПАРАТТЫ-ДИДАКТИКАЛЫҚ БЛОК Гравиметрия қиын және ұзақ орындалатындығына қарамастан ең дәл әдістің біріне жатады, салыстырмалы қателік 0,1-0,2 %. Химияда гравиметрияның ролі жоғары, себебі бұл әдістің көмегімен химиялық заңдар ашылған және көптеген химиялық қосылыстардың құрамы анықталған. Гравиметриялық талдаудың негізгі операциялары: Анықтау үшін алынатын заттың нақты өлшендісін есептеу; Анықтау үшін алынатын заттың есептелген нақты өлшендісін өлшеу; Алынған затты еріту және тұнбаға түсіруші реагентті таңдау; Тұнбаға түсіру (тұндырылған форманы алу), толық тұнбаға түскенін тексеру; Кристалдық тұнбаны жетілдіру; Тұнбаны сүзу және оны жуу; Сүзгішті тұнбасымен кептіру және оны күйдіру, тұрақты массаға дейін жеткізу (гравиметриялық форманы алу); Компоненттің мөлшерін есептеу (г немесе %). Мор тұзындағы темірді гравиметриялық анықтау. Тұздағы темірді бұл әдісте темір(ІІІ) оксиді Fe2O3 түрінде анықтайды. Мор тұзындағы (NH4)2Fe(SO4)·6H2O темiр(ІІ) болғандықтан, оны алдымен пероксидпен немесе азот қышқылымен тотықтырады, содан кейін аммиак ерітіндісімен тұнбаға түсіреді: (NH4)2Fe(SO4)·6H2O+8HNO3=3Fe2(SO4)3+3(NH4)2SO4+2NO+6NH4NO3+10H2O. Темір(ІІ) толық тотықпаған жағдайда оған аммиак ерітіндісімен әсер еткенде Fe(OH)2·Fe(OH)3 қара түсті тұнба түзіледі. Бұл гидраттар өте тұрақты қосылыстар болғандықтан, қыздырғанда олар толық ыдырамайды. Темір Fe2+ ионы Fe3+-ке толық тотықпаған жағдайда қара түсті гидроксидтер тұнбасын, жоғары температурада сұйытылған азот қышқылында ерітіп, содан соң аммиак ерітіндісімен Fe(ІІІ) түрiнде қайта тұнбаға түсіреді. Қышқыл ерітіндісін үнемі араластыра отырып, оған концентрлі аммиакты тамшылатып қосады. Бұл жағдайда келесі реакция жүреді: Fe2(SO4)3+ 6NH4OH= 2Fe(OH)3 +3(NH4)2SO4. Тұндырылған тұнбаны қыздыру арқылы оксидке айналдырады: 2Fe(OH)3→Fe2O3+3H2O. Жұмыстың орындалуы: Есептелген Мор тұзы өлшендiсiнiң массасын (1 г-ға жуық) аналитикалық таразыда үтірден кейін төрт санға дейінгі дәлдікпен бюксте өлшейді де, айдалған сумен өлшендiнi сыйымдылығы 250-300 мл стаканға аударады, 30-40 мл суда ерітеді. Ерітіндіге 30-40 тамшы концентрлі азот қышқылын қосып, оны ерітінді сарғайғанша қыздырады. (Fe(ІІ) толық Fe(ІІІ) тотыққанша). Содан соң ерітінді көлемін 150 мл дейін айдалған су қосып сұйылтады. Темір(ІІІ) ерітіндісін электрлік плитада қыздырады, бірақ қайнатпайды. Қыздырғаннан соң плиткадан алып лезде аммиакты шыны таяқшамен араластыра отырып, тамшылатып қосып темір(ІІІ)-ді тұнбаға түсіреді. Ерітіндіден аммиактың иісі шыққанша NH4OH қосады. Түзілген қызыл-қоңыр тұнбаны ыдысымен аз уақытқа қалдырады, темір(ІІІ)-тің толық тұнбаға түскенін тексереді. Ол үшін ерітіндіге 2-3 тамшы аммиак ерітіндісін қосып, тұнба бетіндегі ерітіндіде тұнбаның түзілген-түзілмегенін байқайды. Тұнбаның түзілгені байқалса тағы да аммиак ерітіндісін қосады. Тұнбаны сүзу және жуу: Ыстық ерітіндіні күлсіз сүзгі қағазы арқылы сүзеді, ол үшін тұнба бетіндегі сұйықтықты шыны таяқша арқылы құяды, ал тұнбаны стаканда қалдырады. Таяқшаның төменгі ұшы сүзгіге жанасатындай етіп ұстайды. Құйылған ерітіндіні сүзгінің шетінен 0,5-1,0 см төмен болу керек. Тұнбаны ыстық сумен декантациялап жуып, сүзеді. Ол үшін жуатын ерітіндіні тұнбадан 1-2 см биіктік деңгейіне дейін құяды, шыны таяқшамен араластырады да, тұнбаның тұнуын күтеді. Тұнба бетіндегі сұйықтықты бастапқыдай сүзгіге шыны таяқша арқылы құяды. Осы әрекетті 4-5 рет қайталайды. Бұл әрекет декантация деп аталады. Тұнбаны соңғы рет жуғанда оның сульфат-иондарынан толық жуылғанын BaCl2 ерітіндісімен тексереді. Тұнбаның SO42--ионынан толық жуылғанына көз жеткізілген соң, тұнбаны сүзгіге толық аударады. Содан соң сүзгі тілігімен шыны таяқшаны, стакан қабырғасын дұрыстап сүртіп, барлық тіліктерді жинап сүзгідегі тұнбаға қосады. Стаканды сумен бірнеше рет жуып, тұнбаға құю керек. Осы әрекеттер орындалғанда тұнба сандық түрде сүзгіге толық ауыстырылған болып есептеледі. Тұнбаны сүзгімен кептіру: Сүзгіні кептіру, күйдіру және тұнбаны тұрақты массаға дейін қыздыру. Құйғыштағы тұнбаны сүзгісімен кептіргіш шкафта t = 100 оС температурада, сүзгі сәл ылғал болғанша кептіреді. Содан соң сүзгіні пакет тәрізді етіп жинап кептіреді. Кептірілген тұнбаны массасы тұрақтандырылған бос отбақырашқа салады. Отбақырашты электрлік плитаға қойып, сүзгіні күйдіреді. Осыдан кейін отбақырашты қақпағы ашық муфель пешіне толық күйгенше қойып, пештің ішкі жағына қояды да, пешті жабады. Тұнбаны пеште бірінші рет 800-900 С температурада 50-60 мин. қыздырады. Отбақырашты пештен алып, эксикаторда суытады да аналитикалық таразыда өлшейді. Қыздыру мен суытып өлшеуді тұнба массасы тұрақтандырылғанша қайталайды. Келесі қыздырулардың ұзақтығы 15-20 мин. Өлшеу нәтижелерін лабораториялық дәптерлерге жазып отырады. Гравиметриялық форманың массасын бос отбақыраш пен тұнбасы бар отбақыраш массасының айырымынан табады. Талдау нәтижесін есептеу: Сынама массасын және гравиметриялық форманың массасын біле отырып, Мор тұзындағы темірдің практикалық және теориялық массалық үлестерін (%), қателерді есептейді. Есептеулер: 1) Талдауға алынатын Мор тұзы өлшендiсiнiң массасын есептеу 2(NH4)2Fe(SO4)·6H2O Fe2O3 2·392,1 ------------------------------- 160 х г ------------------------------------ 0,2 г 2) Тұнбаға түсіруші реагенттің мөлшерін есептеу Тұнбаға түсіруші реагенттің мөлшерін есептеу үшін реакция теңдеуі жазылады да теңдеу бойынша есептеу жүргізіліп, реагент массасы анықталады. Fe(SO4)3 + 6NH4OH = 3Fe(OH)3 + 3(NH4)2SO4 2(NH4)2Fe(SO4)·6H2O 6NH4OH 2·392,1 ------------------------- 6·35 0,98025 г ----------------------- х г Реагент массасын пайдалана отырып, оның концентрациясы және тығыздығы арқылы тұнбаға түсіруші реагент ерітіндісінің массасы мен көлемін есептейді. 25 % NH4OH ерітіндісінің (=0,908 г/см3) тұнбаға түсіруге қажетті көлемін есептеу , , , Тәжірибе жүзінде ерітінді көлемін стехиометриялық есептеулердегіден 1,5 есе артық алады. V = 1,156·1,5 = 1,73 мл Талдау нәтижесін есептеу: 1) Талдау нәтижесі бойынша Мор тұзындағы темірдің массалық үлесін есептеу 2Fe -------------- Fe2O3 m(A) ------------ m(Т) mТ – гравиметриялық форманың массасы; m(A) - анықтайтын темірдің массасы. Талдауға алынған өлшендi құрамындағы темiрдiң массалық үлесі (%): а ------------- m(A) Fe 100 ---------- х немесе , мұнда F – гравиметриялық фактор 2) Мор тұзының құрамындағы темірдің теориялық үлесін есептеу: (NH4)2Fe(SO4)·6H2O Fe 392,1 ------------------------------ 56 100 ---------------------------------- х 3) Талдау барысында алынған және теориялық нәтижелерді салыстырып, қателерді есептеу Абс. қате = пр. – теор. . жүктеу/скачать 42,14 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|