Тәжірибелік бөлім Ағынды құрылғының сипаттамасы
Шикізат пен реакция өнімдерін анализдеу әдістері
жүктеу/скачать 71,36 Kb.
|
2 глава
- Бұл бет үшін навигация:
- 2.4. Құрамында цеолит бар катализаторларды дайындау әдістемесі
- 2.5. СМГ және табиғи газдың каталикалық өзгерісін жүргізу әдістемесі
| 2.3 Шикізат пен реакция өнімдерін анализдеу әдістері
Бастапқы заттардың және соңғы өнімдердің сапалық және сандық анализдері газдық хромотография әдісімен жүргізілді. Сутек анализі «Газохром 3101» аспабында газ тасымалдағыш аргонмен өткізілді. Фторпластан жасалған бағана (2,5 × 0,0035 м) молекулалы елеуішпен толтырылды. Детектор және бағана бөлме температурасында жұмыс жасады. Көмірсутектердің анализі «Сrom-5» хромотографында бағана (3,5 × 0,003 м) қолдану арқылы жүргізілді. Бағана фторланған алюминий оксидімен толтырылған (фирма «Sapelko», USA). Бұл бағана н- және изо-парафиндерді, н- және изо-олефиндерді, ароматты және нафтенді көмірсутектерді бір-бірінен ажыратуға мүмкіндік береді. Газ және сұйық фазалардың анализі 40-тан 260°C-қа дейін және 130-дан 288°C-қа дейін қыздыру арқылы жүргізілді. Көмірсутектердің сандық анықтаулары калибрлі қисықтармен анықталды. Калибрлеу үшін таза заттар бойынша абсолютті калибрлеу әдісі қолданылды. Микрошприцтер арқылы хромотграфқа таза заттардың мөлшері енгізілді. Бағанаға енгізілген нақты заттың мөлшеріне сәйкес келетін шыңдардың ауданын өлшеу негізінде калибрлеу графигін тұрғызды, ол шың ауданы мен сынамадағы заттың мөлшері қатынасында тұрғызылды. Абцисса осі бойынша сынамадағы заттың көлемдік мөлшері (%), ал ординат осі бойынша- хромотографиялық шыңдардың аудан мәндері (см2) қолданылды [52]. 2.4. Құрамында цеолит бар катализаторларды дайындау әдістемесі Әртүрлі типті цеолиттерді есептелген бір мөлшерде алюминий гидроксидімен араластырып және мырыш тұздарымен, фосфор қышқылдарымен сіңдіру арқылы катализаторлар дайындалды. Алынған массаны қатты тас ыдыста қажетті тұтқырлықты алу үшін үгіттік. Кейін алынған массаны шприц арқылы сығады. Катализаторлар 2-3 мм түйіршіктер күйінде формаланып, бөлме температурасында кептірілді. Дайын катализатор үлгілерін қолдану алдында муфель пешіндегі температураны көтеріп, 3 сағат ұстаған. 2.5. СМГ және табиғи газдың каталикалық өзгерісін жүргізу әдістемесі н-алкандардың ауысуы кезіндегі каталитикалық қасиеттері стационарлы қабаты бар ағынды кварцты реакторда атмосфералық қысымда зерттелді. Орнату сұлбасы 1-суретте көрсетілген. Реакторға жылуалмасуды жақсару үшін кварцпен көлемдік мөлшерде араластырылған 2 ден 10 катализатор енгізілген. Реактор белгілі температуға жеткен кезде керекті жылдамдықта шикізат беріле бастайды. Барлық бастапқы параметрлер орнаған кезде зерттеулерді жүргізе бастайды. Катализаторлық қабат температурасы хромель-алюмель (5) термопарасымен өлшенеді және ол зертханалық трансформатормен беріліп, потенциометр арқылы жазып отырылды. Ротаметр (3) арқылы реакторға (4) керекті жылдамдықта шикізат беріліп отырды, оның температурасы интервалында сақталады, шикізатты берудің көлемді жылдамдығы 100-ден аралығында, тәжірибе ұзақтығы 1 сағат. Арнайы қабылдағышта (7) газөнімді қоспалар тоңазытқышта (6) салқындағаннан кейін газды және толық сұйық өнім болып бөлінді. Шикізатты берудің көлемдік жылдамдығы газдық сызықты жылдамдығына негізделе есептеледі, ол катализатор мөлшеріне байланысты газды сағатпен анықталады. Соңғы өнім және бастапқы шикізат құрамын хроматографиялық калибрлі қисықтарымен анықтайды. Әр тәжірибеден кейін температурада 3 сағат бойы катализаторды регенерациялайды. Берілген катализатордың бір үлгісінде тәжірибелер температурасы мен және шикізат беру жылдамдығын өзгерту арқылы тәжірибелер сериясы жүргізілген. жүктеу/скачать 71,36 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|