Адсорбциялық хромотография

Адсорбциялық хромотография

• қатты ұнтақ тәріздес адсорбенттің қоспадағы жеке компоненттерді таңдап адсорбциялауға негізделген және оны фронтальды, ығыстырып шығару және элюентті тәсілмен жүзеге асырады.

Фронтальды тәсіл

• Зерттелетін ерітінді хроматографиялық колонканың жоғарғы бөлігіне үздіксіз беріліп тұрады да сүзіндінің жеке фракциялары жиналады, онда бөлінетін компоненттердің мөлшері анықталады.

Сорбент қабаты бойымен сорбаттардың жылжуы

• элюентті

Сорбент қабаты бойымен сорбаттардың жылжуы

• ығыстырғыш

Тапсырма 1: Видео көру Сұрақтарға жауап беру:

• Хромотография деген не және ол түрлі заттарды қалай айыра алады?
• Хроматография әдісінің мәні неде?
• Бұл әдіс қандай принципке негізделген?
• https://twig-bilim.kz/kz/film/forensics-chromatography

• Хроматография артықшылықтары:
• Жоғарғы жинақтылығы
• Нәтижелердің жақсы қайталынғыштығ
• Көп компонентті жүйелердің анализі
• Табу шегінің төменділігі (0.1 мкг/л)
• Анализ диапозонының кендігі (1-1000 мкг/л)
• Сынаманың аз алынуы ( < 1 мл)
• Уақыттың өнімділігі (экспрестілігі)
• Оңай қолдану
• Толық автоматтандырылуы

• ҚАҒАЗДЫҚ ХРОМАТОГРАФИЯ

• Хроматографиялық талдаудың қолдану аймақтары

• нефтехимия, химиялық өндіріс;
• қоршаған ортаның жағдайын бақылау;
• азық-түліктер мен дәрілік заттардың анализі;
• клиникалық анализ;
• ғылыми зерттеулер.

ИҚ-спектроскопия

• ИК-спектроскопия - жалпы спектрлік әдіс. Инфрақызыл сәулелерді шығару және жұтылу спектрі атомдардың электрондық қабатын зерттеу, сондай-ақ күрделі молекулалық қосылыстардың сандық және сапалық талдамасын жасауда қолданылады.

• Молекулалардың тербелмелі спектрлері практика жүзінде инфрақызыл спектроскопиясы әдістерімен зерттеледі.
• ИҚ-спектр арқылы бір затқа толық мәлімет беру мүмкін емес.
• ЯМР және МС әдісі арқылы анықтау барысында ИҚ –спектрін қолдануға болады
• Шыңның пайда болуы байланыс күшіне
• байланыс қосылысындағы атом
• массасына тәуелдң
• Мықты байланыс және жеңіл атом жұтылу толқыны төмен болады
• Әлсіз байланыс және ауыр атом жұтылу толқыны жоғары болады

• ИНФРАҚЫЗЫЛ СӘУЛЕ

• Тік осьі Жұтылу аймағы жұтылу аймағы жоғары болса шыңы үлкен болады
• Көлденең осьі жиілік толқынның жиілік саны / cm-1
• толқын ұзындығы микрон (m); 1 микрон = 1000 нанометр

• ИНФРАҚЫЗЫЛ СӘУЛЕ

• • органикалық молекулалардың құрлысында C-C және C-H байланыстар көп
• • олардың алынған спектрінің шыңдары 1400 cm-1 - ден 800 cm-1 аралығында жатады
• • бұл аралық «бармақ ізі» деп аталады

• ИНФРАҚЫЗЫЛ СӘУЛЕ

• • КАРБОНИЛДІ қосылыстар 1700 және 1760 cm-1 арасындағы жоғары жұтылу аймағын көрсетеді
• • бұл C=O байланысының болуына байланысты

• ИНФРАҚЫЗЫЛ СӘУЛЕ КАРБОНИЛДІ ҚОСЫЛЫСТАП ҮШІН

• • СПИРТТЕР 3200 және 3600 cm-1 арасындағы үлкен сіңірілу аймағын көрсетеді
• • бұл O-H байланысының болуына байланысты

• ИНФРАҚЫЗЫЛ СӘУЛЕ СПИРТТЕР ҮШІН

• • КАРБОКСИЛДІ қышқылдар 3200 және 3600 cm-1 арасындағы үлкен сіңірілу аймағын көрсетеді
• • бұл O-H байланысының болуына байланысты
• • 1700 cm-1 жоғары жұтылу аймағын көрсетеді
• • бұл C=O байланысының болуына байланысты

• ИНФРАҚЫЗЫЛ СӘУЛЕ КАРБОКСИЛДІ ҚЫШҚЫЛДАР ҮШІН

• • КҮРДЕЛІ ЭФИРЛЕР 1750 cm-1 және 1730 cm-1 арасындағы жоғары жұтылу аймағын көрсетеді
• • бұл C=O байланысының болуына байланысты

• ИНФРАҚЫЗЫЛ СӘУЛЕ ЭФИРЛЕР ҮШІН

• O-H

• C=O

• C-O

• N-H

• Aromatic C-C

• C-H

• C=C

• C-C alkanes

• CN

• C-Cl

• Байланыс Қосылыстар Таралу аймағы/ cm-1 Күштілігі
• C-H Алкан 2965 - 2850 күшті
• C-C Алкан 1200 - 700 әлсіз
• C=C Алкен 1680 - 1620 құбылмалы
• C=O Кетон 1725 - 1705 күшті
• Aльдегид 1740 - 1720 күшті
• Карбон қышқылы 1725 - 1700 күшті
• Күрделі эфир 1750 - 1730 күшті
• Aмид 1700 - 1630 күшті
• C-O Спирт, қышқыл 1300 - 1000 күшті
• күрделі және жай эфир
• O-H Спирт (мономер) 3650 - 3590 құбылмалы, үшкір
• Спирт (H-байланысы) 3420 - 3200 күшті, кең
• Карбон қышқылы (H-байл.) 3300 - 3250 құбылмалы, кең
• N-H Амин, Амид 3500 (шамамен) орташа
• CN Нитрил 2260 - 2240 орташа
• C-X Хлорид 800 - 600 күшті
• Бромид 600 - 500 күшті
• Йодид 500 (шамамен) күшті

• ЖҰТЫЛУ АЙМАҒЫ