1 Редокс потенциалы дегеніміз не
жүктеу/скачать 73 Kb.
|
АНАЛИ.ХИМ 2
- Бұл бет үшін навигация:
- Үшінші топқа
| Бірінші топқа бейтараптану реакциясына негізделген қышқылдық-негіздік титрлеу және тұнбаға түсіру арқылы титрлеу жатады.
Екінші топқа тотығу-тотықсыздану реакциясына негізделген редоксиметрия әдістері жатады. Үшінші топқа комплекс түзілу реакциясына негізделген комплексонометрия әдістері жатады. 28)Титрлеу нәтижесі бойынша анализденетін зат массасын, ерітінді титрін, концентрацияны есептеу. Гравиметриялық әдіс бойынша затты өте жоғарғы дәлдікпен анықтауға болады, бірақ бұл әдіс көп уақытты керек етеді. Титриметрлік әдіс тез орындалады, яғни анализдің нәтижесін тез алады. Титриметрлік анализ әдісі анықталатын затпен реакцияға түсуге кеткен реактивтің мөлшерін өлшеуге негізделген. Титр – ерітіндінің концентрациясын көрсетеді, яғни титр – 1мл ерітіндідегі еріген заттың грамын көрсетеді – Т,г/мл. Егер ерітіндінің титрі дәл анықталған болса, ондай ерітінді титрленген (не стандартты ерітінді) деп аталады, оны титрант дейді. Титрленген ерітіндіні анықталатын заттың ерітіндісінің эквивалент мөлшеріне дейін қосса, оны титрлеу дейді. Титрант қосқанда оның мөлшері титрленетін заттың мөлшеріне дәл келсе, ол эквивалент нүктесі (э.н. ) деп аталады.Титриметрлік әдісте қолданылатын реакциялар мынандай талаптарды қанағаттандырулары керек: Реакция аяғына дейін жүруі керек, яғни реакцияның тепе-теңдік константасы өте үлкен болуы керек; Реакция өте үлкен жылдамдықпен жүруі керек; Керек реакция жүрген кезде қосымша реакциялар жүрмеуі керек; Реакция аяқталғанын анықтайтын әдіс болуы керек. Бұл талаптардың біреуіне ғана жауап бере алмаса, ол реакция титриметрлік әдіске қолданылмайды. Титрантарды дайындағанда өте жоғарғы дәлдікпен титрантқа керек затты аналитикалық таразыда өлшеп (g,г), судың белгілі көлемінде (V, мл) ерітеді, яғни сонда титрі белгі ерітінді алады Т= g/V; Бірақ көп заттардан осылай титрант дайындау қиын, себебі көп жағдайда мына айтылған талаптар сақталмайды, титрант дайындалатын заттар мынандай талаптарға жауап берулері керек: а) заттар химиялық таза (х.т., техн.т., т.а.ү., ас.т.) болулары керек; б) заттың құрамы оның формуласына сәйкес келуі керек; в) заттарды ерітінді күйінде не қатты күйінде сақтағанда құрамы өзгермеуі керек. Титриметрлік әдісте эквивалент нүктені табу үшін индикаторлар қолданылады. Индикаторларға лакмус, фенолфталеин, метилоранж т.б. органикалық (әлсіз қышқылдар не әлсіз негіздер) заттар жатады. Титриметрлік әдісте негізгі бірлік л (дм3), оның мындық үлесі мл (см3) қолданылады. Титриметрлік әдісте мынандай өлшегіш ыдыстар қолданылады: бюретка, өлшегіш колбалар, өлшегіш цилиндрлер, пипеткалар. ТИТРЛЕУ ӘДІСІНДЕ ҚОЛДАНЫЛАТЫН ЕСЕПТЕУЛЕР Барлық есептеулерге қолданылатындай етіп мынандай белгілеулер кіргізейік: анықталатын зат – х; жұмысшы, яғни стандартты ерітінді Ес; анализге түсетін заттың өлшеніп алынған мөлшері – m1,г; пипетканың көлемі Vх,мл; анықталатын зат дайындалған өлшегіш колба көлемі- Vк мл, анализге түсетін заттың құрамындағы анықталатын компоненттің массасы – mх,г; анықталатын затқа кеткен стандартты ерітіндінің көлемі – VЕс,мл. Егер анықталатын заттың белгісіз мөлшері mх,г; көлемі Vк,мл, өлшегіш колбада ерітілген болса, одан Vх мл көлем пипеткамен алынып (аликвот), оған VЕс, мл стандартты ерітінді мөлшері жұмсалса, анықталатын заттың эквивалентінің молярлық концентрациясын (яғни нормальды концентрациясын) мына формула бойынша анықтайды: С(Эх)= С(ЭЕс) VЕс /Vх, моль/л (1) - эквивалент заңы бойынша. Одан Т(х) = С(Эх)М(Эх)/1000 М(Эх) – анықталатын заттың эквивалентінің молярлық массасы, г/моль. mх= Т(х)Vк не mх= С(Эх)М(Эх)Vк /1000 (2) С(Эс) – стандартты ерітіндінің эквивалентінің молярлы концентрациясы, моль/л, mх- үлгі массасы,г Анықталатын заттың концентрациясын анықталатын зат бойынша есептелген стандарт ерітіндінің титрі Т(Е/х) арқылы да анықтауға болады: mх= T(Е/х) VЕ Vк/Vх, одан T(Е/х) =NE∙Эх/1000. КЕРІ ТИТРЛЕУ ӘДІСІ АРҚЫЛЫ ЗАТТЫҢ МӨЛШЕРІН ЕСЕПТЕУ ТВ/А =СN,BmЭ,А /1000 – анықталатын зат бойынша титр (3). Анықталатын заттың mх мөлшері бар Vк мл ерітіндінің жалпы көлемінен титрлеуге кеткен Vх мл алынды. Бұл көлемге VЕ1 мл бірінші стандартты ерітіндінің артық мөлшері құйылды. Бұл ерітіндінің белгілі мөлшері анықталатын затпен әрекеттессе, қалған бөлігіне VЕ2 мл екінші стандартты ерітіндінің көлемі кетеді. Сонда анықталатын затты мына формуламен есептейді: mх,г=[С(ЭЕ1)]VЕ1 -С(ЭЕ2) VЕ2]М(Эх)/1000 Vк/Vх (4). Сонымен белгілі көлемде Vк нормальды концентрациясы белгілі ерітінді дайындау үшін керек сынама массасы мына формуламен есептеледі: mx=С(Эх)М(Эх)Vк/1000 (5). Егер сынамада С% негізгі зат болса, онда сынама массасы мына формуламен есептеледі: mx=C(х)М(Эх)Vк .100/(1000 . С%) (6). Ал егер тығыздығы (ρ) белгілі және сынамадағы заттың процентті мөлшері С% болса, онда сынама көлемі мына формуламен есептеледі V= С(Эх)∙ М (Эх)∙ V .100/(1000∙ ρ∙ C%) (7) жүктеу/скачать 73 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|