Аргентометрия және роданометрия (тиоцианометрия)

1. Мор, Фаянс және Фольгарт әдістері.

2. Аргентометоритя әдісінің индкиаторы.

3. Роданометрия әдісінің индикаторы.

Күміс нитратын 0,1 н ерітіндіден дайындайды, содан соң натрий хлориді ерітіндісіннің нормальдығын белгілейді. 17 г күміс нитратын суда ерітеді және 1 л–ге дейін су қосып араластырады. Нормальдығын Мор әдісі бойынша анықтайды.

0,1 н натрий хлор ерітіндісін дайындау үшін муфельді пеште тұрақты массаға дейін қыздырады. Балқығанға дейін қыздыру керек. (Тпл=80%). Балқытылған ерітіндіні таза және құрғақ фарфор (керамикалық) пластинаға құяды. Қатып қалған салмақты (жылы) кесектерге сындырады, содан соң фарфор ыдыста ұнтақтайды және қақпағы жонып тығыздалған құрғақ кішкентай шыны сауытқа аударып салады (тығынмен).

Жоғарыда айтылған әдіспен дайындалған 5,6443 гр натрий хлоридінің өлшендісін өлшейтін колбаға аударады және оған 1 л – ге дейін су қосып, араластырады. Әдеттегідей ерітіндінің нормальдығын аспамен есептейді. Титрлеуге дайындалған натрий хлориді ерітіндісінің 25 мл көлемін колбадан тамызғышпен алады.Оған 25 мл су және 1 мл 10% калий хроматының K₂CrO₄ерітіндісін қосады. Титрлеуді «куәгердің» қатысуымен орындау қажет. «Куәгерді» дайындау үшін сондай колбадан 25 мл натрий хлоридін алады және 1 мл 10% калий хроматы K₂CrO₄ерітіндісін қосады. Бюреткадан 2 – 3 мл күміс нитратын AgNO₃қосады.

Натрий хлориді ерітіндісін әлсіз түсті күміс нитраты пайда болғанша дейін титрлейді, бірақ қызыл – қоңыр түс көрінуі керек. Түсі «куәгердің» түсінен ерекшеленеді және араластырғанда түсі толық саақталады. Тура күн сәулесінен күміс хлоридінің тұнбасы ажыратылады немесе айырылады және көкшіл түске бояла бастайды, сондықтан титрлеудіжарық бөлмеде жасау керек, бірақ терезеден алшақ ұстау керек. Титрлеуді кешкі уақытта күн жарығының шуағымен жасау қажет. Титрлеудің соңғы нүктесіне дейін күміс хлоридінің AgСІ тұнбасы жапалақ түзіп коагуляцияланады, ал тұнба түбіне түсе бастайды. Күміс нитратының AgNO₃ерітіндісін адсорбцияланған СІ^-ионын титрлеу үшін жақсылап араластырады. Нормальдығын әдеттегідей есептейді.

Аg₂CrO₄тұнбасы СІ^--ионының AgСІ түріне титрленгеннен кейін пайда болады. Бұл калий хроматы K₂CrO₄ индикаторының негізгі іс - әрекетінің бірі болып табылады. Аg₂CrO₄күміс хроматының ерігіштігі (ПР_Аg2CrO4=2*10^-12) күміс хлоридінен AgСІ (ПР_Аgсi=2*10^-10) төмен болса да, тәжірибе жүзінде AgСІ тұнбасы хлор СІ^--ионының толық тұнбалануынан кейін пайда болады. Бұлай болуының себебі: K₂CrO₄индикаторының титрленген ерітіндісінің концентрациясы хлорид ионынан 100 есе кем. Барлық анықтамаларды бейтарап ортада жүргізу керек, өйткені Аg₂CrO₄тұнбасы қышқылда ерітілген рН титрлеудегі мөлшері 7- ден 10,5 – ке дейін.

Күміс нитратын AgNO₃титрлеу кезінде калий хроматынан басқа адсорбцияланған индикаторларды: флуоресцин, дихлорфлуоресцин және тетрабромфлуоресцин (эозин) қолданады. Бұл индикаторлар тұнбаның коллоидті бөлшектерімен адсорбцияланады және ерітіндінің емес тұнбаның түсін өзгертеді. Ag⁺ерітіндісінің 2 анықтамасы Мор әдісі бойынша анықталады. Бейтарап Ag⁺тұзының ерітіндісін (мысалы, гальваникалық бұлау) 100 мл сыйымдылығы бар өлшейтін колбаға ауыстырады және колбаның белгісіне дейін су қосады. 20млNaCI ерітіндісін алады, 2 мл 5 % калий хроматын K₂CrO₄қосады және артық мөлшерде NaCI 0,1 н ерітіндісін күміс нитратымен AgNO₃әлсіз түс пайда болғанша титрлейді, бірақ қызыл – қоңыр түс пайда болғанға дейін, қатты араластырғаннан кейін ол толық сақталуы қажет. 1мл 0,1 н NaCI ерітіндісі 10,79 мг күміске Ag және 16,99 мг AgNO₃тең.