Аналитикалық химия


Топтық реагент - аммиактың сулы ерітіндісі



бет32/47
Дата09.06.2023
өлшемі1,06 Mb.
#100122
түріСабақ
1   ...   28   29   30   31   32   33   34   35   ...   47
Байланысты:
Ах сапалық му к лабор

Топтық реагент - аммиактың сулы ерітіндісі VI аналитикалық топ катиондарын гидроксидтер немесе негіз тұздар (гидроксотұздар) түрінде тұнбаға түсіреді, олар реагенттің артық мөлшерінде аммиакат түзіп ериді:

Cu2+ + 2OH = Cu(OH)2


Cu(OH)+ 4NH3 + [Cu(NH3)4]2+ +2OH


Қышқылдардың әсерінен амиакаттар бұзылады:

[Cu(NH3)4]2+ + 4H+ = Cu2+ + 4NH4+




Күйдіргіш сілтілер VI аналитикалық топ катиондарын гидроксид түрінде Cu(OH)2, Hg(OH)2, Co(OH)2, Cd(OH)2, Ni(OH)2 тұнбаға түсіреді, Hg(OH)2 тұрақсыз болғандықтан HgО дейін ыдырайды:

Hg(OH)2 = HgО + H2O


Концентрлі сілтілерде Cu(OH)2 гидроксокупрат түзіп ериді.




Кейбір реагенттердің IV аналитикалық топ катиондарына әсері

Реагент

Катиондар

Cu2+

Co2+

Cd2+

Ni2+

Hg2+

NH4OH
25% ерітіндісі (артық)

Мыс аммиакаты, сия-көк түсті ерітінді
[Cu(NH3)4]2+

Кобальт (II) аммиакаты
кобальт (ІІІ) аммиакатына ауысады
[Co(NH3)6]3+
(шие-қызыл түсті)

Кадмий аммиакаты
[Cd(NH3)4]2+

Никель амиакаты
никеля
[Ni(NH3)6]2+

Сынап аммиакаты
[Hg(NH3)4]2+

Na2S2O3

CuS және S қоспасы тұнбасы










Қара тұнба HgS, сұйыт. HNO3-те ерімейді

K4[Fe(CN)6] (pH < 7)

Қызыл-қоңыр тұнба
Cu2Fe(CN)6, аммиакта ериді

Жасылтым тұнба
Co2[Fe(CN)6]




Жасылтым тұнба
Ni3[Fe(CN)6]2




Металдық темір, мыс

Темір Cu2+ иондарын бос металға дейін тотықсыз-дандырады










Мыс Hg2+ иондарын бос металға дейін тотықсыздан-дырады

Дитизон
(pH = 1–2)

Қызыл-күлгін ішкі комплексті тұз, CHCl3-мен экстракция- ланады




Қызыл ішкі комплексті тұз (рН> 6,5), CHCl3 экстракция- ланады




Қызыл-сары ішкі комплексті тұз, CHCl3 -мен экстракция- ланады

H2S немесе Na2S

Қара тұнба CuS

Қара тұнба CoS, сұйыт. HCl-да ерімейді

Сары тұнба CdS, конц. HCl, HNO3-да ериді

Қара тұнба NiS, қышқылдар-да ериді

Қара тұнба HgS

Na2HPO4

Көгілдір тұнба
Cu3(PO4)2, аммиакта, сірке қышқылын-да ериді

Күлгін тұнба
Co3(PO4)2, аммиакта, сірке қышқылын-да ериді

Ақ тұнба
Cd3(PO4)2, аммиакта, сірке қышқылын-да ериді

Жасыл тұнба
Ni3(PO4)2

Ақ тұнба HgHPO4

Диметил-глиоксим

Қызыл-сары комплексті тұз

Қызыл-қоңыр ішкі комплексті тұз




Аммиакты ортада алқызыл тұнба, никель диметилгли-оксиматы




12 зертханалық жұмыс


VI АНАЛИТИКАЛЫҚ ТОП КАТИОНДАРЫНЫҢ
САПАЛЫҚ РЕАКЦИЯЛАРЫ
Cu2+, Hg2+, Co2+, Cd2+, Ni2+
Cu2+ ионының реакциялары
1. NH3 әсері.
Аммиактың сулы ерітіндісін артық мөлшерде қосқанда, Cu2+ ионы қою көк түсті комплексті қосылыс түзеді:

Cu2+ + 4NH3 = [Cu(NH3)4]2+




Реакцияның орындалуы: Зерттелетін ерітіндінің 2-3 тамшысына тамшылатып аммиактың сулы ерітіндісін негізгі тұздың көгілдір тұнбасы түзілгенге дейін қосады, ол реагенттің артық мөлшерінде ериді. Егер ерітіндінің құрамында Cu2+ ионы болса, онда ерітіндінің түсі сия-көк түске боялады.
2. Калий гексациано(II)ферраты K4[Fe(CN)6] әсері.
K4[Fe(CN)6] pН<7 болғанда Cu2[Fe(CN)6] қоңыр-қызыл тұнбасын түзеді:


2Cu2+ + [Fe(CN)6]4– = Cu2[Fe(CN)6]↓


Тұнба NH3 сулы ерітіндісінде ериді және де сұйытылған қышқылдарда ерімейді; сілтілерде ыдырайды, нәтижесінде мыс (ІІ) гидроксидінің көгілдір тұнбасы түзіледі. Реакцияға Fe3+ ионы кедергі келтіреді.
Реакцияның орындалуы: Зерттелетін ерітіндінің 1-2 тамшысына тамшылатып 1-2 тамшы K4[Fe(CN)6] қосады. Егер ерітінді құрамында Cu2+ ионы бар болса, Cu2[Fe(CN)6] қоңыр-қызыл тұнбасын түзеді.
3. Натрий тиосульфаты Na2S2O3 әсері.
Қышқылдық ортада Cu2+ иондарымен бірге қыздырғанда қара тұнба Cu2S түзеді:

2Сu2+ + 3S2O32– + H2O = Cu2S↓ + S4O62– + SO42– + 2H+


Реакцияға Hg2+ ионы кедергі келтіреді.


Реакцияның орындалуы: Зерттелетін ерітіндінің 10 – 15 тамшысына 1М H2SO4 ерітіндісн және натрий тиосульфатының 2-3 кристалын қосады. Қоспаны қайнағанша қыздырады. Егер ерітінді құрамында Cu2+ ионы бар болса, қара тұнба Cu2S түзіледі.


Hg2+ ионының реакциялары
1. Топтық реагент әсері
Аммиактың сулы ерітіндісі Hg2+ катиондарымен ақ түсті тұнба түзеді. Сынап (ІІ) хлоридінің HgCl2 сулы ерітіндісінен ақ түсті тұнба түзіледі, оның құрамы HgNН2Cl, ал Hg(NО )2 сулы ерітіндісінен ақ түсті тұнба [ОHg22]NО түзіледі:

HgNН2Cl + 2NН3 + NН4+ = [Hg(NН3)4]2+ + Cl-


[ОHg22]NО + 4NН3 + 3NН4+ =2[Hg(NН3)4]2+ + NО3- + Н2О


Реакцияның орындалуы: Зерттелетін ерітіндінің 3-4 тамшысына 25% аммиак ерітіндісін қосады. Егер ақ тұнба түзілсе, онда оған 3-4 тамшы аммоний нитратын немесе аммоний хлоридін және де тамшылатып аммиак ерітіндісін қосады. Егер тұнба еріп кетсе, онда зерттелетін ерітіндінің құрамында Hg2+ катионының бар болғаны.
2. Мыс металының әсері.
Мыс металлы Hg2+ ионын металлға дейін тотықсыздандырады:

Hg2+ + Cu = Cu2+ + Hg




Реакцияның орындалуы: Азот қышқылымен тазартылған мыс пластинкасының бетіне зерттелетін ерітіндінің бір тамшысын жағады. Біраз уақыт өткеннен кейін пластинка бетіндегі ерітіндіні сумен шаяды, ал пластинканы жұмсақ матамен немесе фильтр қағазымен сүртеді. Пластинка беті сынаптың жұқа қабатымен жабылады және де ерітінді құрамында Hg2+ және Hg22+иондары бар болса, беті жылтыр болады.
3. Қалайы (II) хлоридінің әсері
SnCl2 алдымен сынап (II) хлоридін сынап (I) хлоридіне дейін Hg2Cl2 (каломель) ақ түсті тұнба түзіп тотықсыздандырады, ол суда ерімейді. Егер ары қарай ерітіндіге SnCl2 қосса, онда тұнба біртіндеп сұр түске ауысып, ары қарай қара түске ауысады, нәтижесінде сынап (I) металлға дейін тотықсызданады:

2HgCl2 + SnCl2 = Hg2Cl2↓ + SnCl4


Hg2Cl2 + SnCl2 = 2Hg↓ +SnCl4

Реакция қышқылдық ортада жүреді. Реакцияға Ag+, Pb2+, Hg22+ иондары кедергі келтіреді, олар Cl ионымен нашар еритін тұнбалар түзеді.


Реакцияның орындалуы: Зерттелетін ерітіндінің 2-3 тамшысын тұз қышқылының тамшысымен қышқылдандырады және 3-4 тамшы жаңа дайындалған SnCl2 ерітіндісін қосады. Нәтижесінде ақ тұнба Hg2Cl2 түзіледі, ол металл сынаптың бөлініп шығуына байланысты тез қараяды.
4. Натрий тиосульфатының әсері
Натрий тиосульфаты сынап (II) тұздарымен қышқылдық ортада (pН≈ 2) қыздырғанда қара түсті тұнба HgS түзіледі. Тұнба “патша сұйығында”, HCl + H2O2 немесе HCl + KI қоспасында ериді: 

HgCl2 + 3Na2S2O3 + HCl = Hg↓+ 2S↓ + Na2SO4 + 4NaCl + 2SO2­ + H2O


Реакцияға Ag+, Cu2+, Pb2+ иондары кедергі келтіреді.


Реакцияның орындалуы: Зерттелетін ерітіндінің 2-3 тамшысына 2-3 тамшы 1М H2SO4 ерітіндісін және Na2S2O3 бірнеше кристалын қосады. Қоспаны араластырады және де қайнағанша дейін қыздырады, егер ерітіндіде Hg2+ иондары бар болса, қара тұнба түзіледі.
5. Натрий гидроксидімен реакция.
Сынап (II) иондарын күшті сілтілік ерітінділерден қою сарғыш тұнба түрінде бөледі (HgО):
Hg2+ + 2OH- = Hg(OH)2
Hg(OH)2 = Hg + H2O

Гидроксид тұнбасын түзетін барлық иондар кедергі келтіреді.


Реакцияның орындалуы: Зерттелетін ерітіндінің 1-2 тамшысына 2М натрий гидроксидін күшті сілтілік реакция болғанға дейін қосады. Егер зерттелетін ерітіндінің құрамында Hg2+ ионы бар болса, нәтижесінде қою сары түсті тұнба түзіледі.
6. Калий йодидімен реакция
Калий йодиді сынап (ІІ) иондарын қызыл түсті тұнба HgI2 түрінде тұнбаға түсіреді, ол реактивтің артық мөлшерінде калийдің тетрайодомеркуратын түзіп ериді:
Hg2+ + 2І- = HgI2
HgI2 + 2І- = [HgI4]2-

Йодидтің түсті тұнбасын түзетін иондар кедергі келтіреді (Pb2+, Cu2+, Ag+, Bi3+ және т.б.).


Реакцияның орындалуы: Зерттелетін ерітіндінің 2-3 тамшысына 1-2 тамшы 0,5М калий йодидін қосады. Егер зерттелетін ерітіндінің құрамында Hg2+ ионы бар болса, нәтижесінде қызыл түсті тұнба түзіледі.


Co2+ ионының реакциялары
1. Аммоний тиоцианатымен реакция
NH4CNS Co2+ ионымен [Co(CNS)4]2 құрамды комплексті қосылыс түзеді, ерітіндінің түсі қызғылт:

Co2+ + 4CNS- = [Co(CNS)4]2-


Егер де алынған ерітіндіге амил спиртін қосса (немесе оның диэтил эфирімен қоспасын) онда бұл комплексті анион көрсетілген органикалық еріткіштермен эстракцияланады, органикалық қабат қою-көк түске боялады.


Реакцияға Fe3+ионы кедергі келтіреді, ол осы жағдайларда кызыл түсті комплексті ион түзеді.


Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   28   29   30   31   32   33   34   35   ...   47




©emirsaba.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет