Аналитикалық химияның даму тарихы мен кезеңдерін зерттеу. Массалар әрекеттесу заңы. «Химиялық анализ»
Гравиметриялық әдіс. Гравиметриялық анализдің жіктелуі. Аналитикалық тепе -теңдік
жүктеу/скачать 0,79 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Соныменгравиметриялықанализдіңәдістерінүштопқабөледі: 1. Айдауәдісі
| 17.Гравиметриялық әдіс. Гравиметриялық анализдің жіктелуі. Аналитикалық тепе -теңдік.
Гравиметриялық анализ анықталатынионды не элементіхимиялық реакция көмегіменерімейтінтұнбағатүсіріп, оныңнақтымассасындәлөлшеугенегізделген. Соныменқоса, гравиметриядаанықталатынкомпоненті газ түрінде де шығарыпанықтаумүмкін, бұләдісті айдау депатайды. Бұлжағдайдаайдалғанзаттыңмассасыннемесеқалдықтыңмассасынанықтайды. Соныменгравиметриялықанализдіңәдістерінүштопқабөледі: 1. Айдауәдісі анықталатынқұрамдасбөліктіұшқысқосылыстүріндетолықбөліпалып, қалдықтың не тұтылғанұшқышөнімініңдәлмассасынөлшеугенегізделген. Айдауәдісініңбірнешетүрлеріқолданумүмкін: анықталатынзаттықоспаданайдап, түзілгензаттыңмассасынөлшейді; анықталатынзаттыайдап, оны белгілібірсіңіргішке (сорбент, ерітіндіжәнет.б.) сіңіреді де өлшейді, сіңіргіштіңбастапқымассасыменсалыстырғандағымассасыныңқосылуыбойыншаайдалғанзаттынмассасыанықталады; анықталатынзаттыдәлөлшендіденайдап, айдауаяқталғансоң оны қайтаданөлшейді де массаларыныңайырмасыбойыншаайдалғанзаттыңмөлшерінанықтайды. 2. Тұндыруәдісі анықталатынқұрамдасбөлікті аз еритінбелгіліхимиялыққұрамынасәйкесболатынқосылыстүріндетұндырып, оны өндепболғансоң, оныңмөлшерінанықтауғанегізделген. 3. Бөлуәдісі зерттелетінзаттананықталатынқұрамдасбөлікті бос күйіндебөліпалып, оныңнемесеқалдықтыңмассасындәлөлшеугенегізделген. Материалдар мен басқаобъектілердегізаттардыңқұрамынжәнеолардыңқұрамынанықтауүшін, физикалық -химиялықтұрақтылар мен заттардыңсәйкестендірусипаттамаларынанықтауүшінсандықталдауқолданылады [12]. Сандықталдаудахимиялықжәнеаспаптықәдістерқолданылады. Химиялықәдістергегравиметриялықәдіскіреді, мұндамазмұныдәлөлшенгензаттардыңмассасынан, титриметриялықжәнегазданесептеледі, мұндаесептеулерерітінділердіңнемесегаздардыңдәлөлшенгенкөлемдерібойыншажүргізіледі. Аспаптықәдістергефизикалыққұралдардыңкөмегімензаттардыңфизикалықжәнефизикалық -химиялыққасиеттерінөлшеугенегізделгенәдістержатады. Анықталғанзаттар - элементтердің, иондардың, функционалдытоптардың, жекехимиялыққосылыстардыңсандықанықталғанатомдары. Үлгі (үлгі) - талданатынматериалдантұратынталданатын материал. Негізгікомпоненттер - талданатынматериалдакөпмөлшердеболатынзаттар - 1 -ден 99,99999%-ғадейін. Қоспалар - 0,01 -ден 1%-ғадейінгімөлшердегізаттар; микро қоспаларнемесемикрокомпоненттер - 0,01%кем. Талдауғаарналған материал сұйықнемесеқаттыкүйдеболуымүмкін. Оныңталдауғаарналғанүлгісісұйықматериалдыңдәлкөлемінемеседәлмассасытүріндеалынады - қаттыматериалдыңүлгісі. Сандықхимиялықталдауталданатынзат пен реактивтізатарасындағыхимиялықреакцияғанегізделген. Бұлталдаудақолданылатынхимиялықреакцияларкелесіталаптарғабағынады: 1) реакция тез жүруікерекжәнеісжүзіндеқайтымсызболуыкерек; 2) реакцияғаенгензаттарқатаңанықталғансандыққатынастаәрекететуікерек, яғни. реакция стехиометриялықболуыкерекжәнежанамареакцияларменжүрмеуікерек; 3) реакция нәтижесіндебелгілімолекулалыққұрамы бар қосылыстаралукерек; 4) реакцияныңжүруінеталданатынзаттыңқұрамындағықоспаларәсеретпеуікерек; 5) реакция оныңаяқталусәтін, сондай -ақ реакция өнімініңмассасыннемесе оны іскеасыруғажұмсалған реагент ерітіндісініңкөлемінанықтауғамүмкіндікберуікерек. Сонымен, сандықталдау - бұлзаттардыңматериалдыққұрамынанықтауәдістерінзерттеу. Көптегенсұрақтарсандықталдаудыңкөмегіменшешіледі: Заттардыңатомдық, молярлықжәнеэквиваленттікмассаларынанықтайды; иондар мен молекулалардың, заттардықұрайтынэлементтердіңжәнет.бмәнінанықтайды; Белгіліқосылысқұрамынемесе таза химиялық компонент ретіндешығарылатынкомпоненттіңмассасынөлшеугенегізделгенжәненегізделгенанализдіңсандықәдісі. Анықтауқателігі - 0,1 - 0,005%. Гравиметриядаталданатынкомпоненттіңнақтымассасынанықтаумаңызды. Гравиметриялықәдістер эквивалент заңдарына, затқұрамыныңтұрақтылығынажәнемассаныңсақталуынанегізделген. Оларнақтыжиілігіменерекшеленеді (массаның 0,2% дейін). Бұләдістіңкемшілігі - уақыт. Анықталатын компонент құрамыныңмассасындәланықтауғанегізделгенөлшеуталдауыгравиметриялықәдісдепаталады [13]. / Сандықгравиметриялық анализ көмегіменкөптегенмәселелердішешугеболады. Мысалы, заттардыңатомдық, молекулалықжәнеэквиваленттікмассалары да талданатынзаттыңқұрамынакіретінзаттардыңмассасынанықтайды. Ұқсаснемесебірдей, бірақфизикалықжәнехимиялықсипаттамаларыбойыншаәртүрлізаттардыңқұрамынжәнехимиялыққатынасынтабады. Қосылғанжәнеқұрамдықұрайтынпайдалыкомпоненттерарасындағыбайланыстыанықтайды, мысалы: өте таза кремний диоксиді оптика жарығынорнатуүшінқолданылады, микроскоппенөлшеу. Оныңқұрамынакіретіндермассаданасыпкетуі керек107, егермұндайжағдайбайқалса, жарықтыөткізугепайдаланылатын материал жарамсызболыпсаналадыСандық гравиметрия әдістерініңкөмегімен, бұлөтеқарапайымжәнедәлболғандықтан, ғарышобъектілерініңанализіесептеледі. Қоршағанортадажәнетағамдықзаттарда бар кереметзаттаресептеледі, құм мен басқазаттардыңқұрамынаталдаужасалады. Гравиметрияныңкөмегіменәртүрлісатыларбірмысалғаайналады. Талданатынкомпоненттердіңгравиметриялықесептеулеріндесалыстырмалымассаныанықтауқұрамыөтемаңызды. Гравиметриялықәдістердің химия тарихындаүлкенмаңызы бар. Практикалыққолдану. Гравиметриялықталдау - әмбебапәдістердіңбірі. Олкезкелгенэлементтіанықтауүшінқолданылады. Гравиметриялықәдістердіңкөпшілігіндежекеқоспатүріндеөлшенетінталданатынқоспаданқызығушылықкомпонентіоқшауланғанкездетікелейанықтауқолданылады. Периодтықжүйеніңкейбірэлементтері (мысалы, сілтілікметалдардыңқосылыстарыжәнебасқалары) жанамаәдістерменталданатынболады. Бұлжағдайдаалдыменекінақты компонент оқшауланады, гравиметриялықтүргеайналадыжәнеөлшенеді. Соданкейінқосылыстардыңбіреуінемесеекеуі де басқагравиметриялықтүргеайналадыжәнеқайтаданөлшенеді. Әркомпоненттіңмазмұнықарапайымесептеулерменанықталады. жүктеу/скачать 0,79 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|