Қазақстан республикасының білім жəне ғылым министрлігі



жүктеу 5.01 Kb.

бет3/9
Дата03.03.2017
өлшемі5.01 Kb.
1   2   3   4   5   6   7   8   9

Дəріс  тақырыбы 4.  Сынамаларды  талдауға  дайындау. Қоспалардың
адсорбциясы.
Сорбенттер: активті  көмір, силикагель, молекулярлы  тор (сита),
кеуекті  полимерлі  сорбенттер. Қатты  сорбенттерге  заттектер  алу  үшін
сорбциялық  қондырғылар. Қатты  бөліктер  мен  аэрозольдерді  ұстап  қалу.
Қоспаларды сорбекттен десорбциялау.
Қоспалардың адсорбциясы
Қатты  сорбенттер  сорбциялау – ластанған  улы  заттектерінің
микроқоспаларын  концентрлеумен  келетін, сынамалар  алудың  негізгі  əдісі.
Сорбенттерге  сынама  алудың  техникасы  жоғары  дамыған  беті  бар  сорбент
қабаты  арқылы  ауаның  үлкен  көлемдерін  аспергирлеуге  жəне  еріткіш –
экстрагенттер  көмегімен (спектральды, хроматографиялық, электрохимиялық
талдау  əдістері) немесе  ұстағышты  қыздырғанда (газды  хроматография)
концентрленген қоспаларды кейінен алуға негізделген.
Жұмыс  орнында  жəне  атмосферада  сынама  алу  үшін  пайдаланылатын
қатты сорбенті бар типті түтіктер активті көмірі бар концентрациялық түтіктер,
ең арзан жəне тиімді сынама алу қондырғылары болып табылады.
Сынама  алу  үрдісінде  сорбенті  бар  түтікті  тікелей  жұмысшының  тыныс
алу  белдемінде  орналастырады  жəне  оның  шығысын  жұмысшының  төсінде
бекітілетін, əдетте кішкентай сорғы түріндегі жеке сынама алу аспираторымен
байланыстырады. Сонымен  қатар  белгілі  уақыт  аралығында  түтік  арқылы
ауаның белгілі көлемін жібереді.
Сынама  алатын  түтіктерді  толтыратын  сорбенттер  ретінде  ауаны
ластайтын  қоспаларды  алып  шығуға  мүмкіндік  беретін, ал  одан  кейін  оларды
еріткішпен немесе термодесорбция əдісін қолданып концентрациялық түтіктен
толық (75-80% дейін) десобрциялауға  болатын  көптеген  кеуекті  полимерлерді
силикагельдерді, əртүрлі көмірлерді қолданады.

26
Ауадағы  қоспаларды  концентрлеу  үшін  сорбенттер  келесі  талаптарға
сəйкес болу керек:
·  ауадағы ластауыштардың төмен концентрацияларын тиімді ұстап қалу
керек жəне оларды талдауға дейін сақтау керек;
·  жеткілікті үлкен сорбциялық сыйымдылыққа ие болу керек;
·  сынаманы сақтау кезінде ластауыштармен əсерлеспеу керек;
·  ластауыштарды басқа қоспалардың қатысымен тиімді сорбциялау;
· жалған ластаушылардың пайда болуына əкеліп соқтыратын заттектерді
бөлмеу.
Қатты  сорбенттермен  қоспаларды  сорбциялауды  ауадағы  əр  түрлі  улы
заттектерді өте төмен концентрацияларын алу үшін оларды кейіннен кез келген
физико-химиялық  талдау  əдістерімен  анықтау  үшін  қолданады. Сорбциялау
əдісі өте тиімді  жəне ауадағы газ жəне бу түріндегі заттектердің кең шеңберін
талдауға мүмкіндік береді.
Əдістің  жетістігі  болып  тасымалдау  кезінде  сынаманың  сақталуы  жəне
қарапайымдылығы мен арзандылығы.
Сорбенттер ретінде силикагельдің молекулярлық торларды (сита), активті
көмірді, кеуекті  полимерлі  сорбенттерді  жəне  басқа  заттектерді  қолданады,
яғни  активті  беттік  сорбенттерді. Сонымен  қатар, храмотографиялық
колонкалардың толықтырғыштарын пайдаланады.
Ауа  сынамаларын  алу  үшін  қолданатын  қатты  сорбенттер  механикалық
беріктілікке ие болу керек, сулы буларға кішігірім қатынаста болу керек, оңай
активтелуі  керек, талданатын  заттеке  қатысты  максималды  сорбциялық
қабілеттілікке  ие  болу  керек, ол  талдау  кезінде  жұтылған  заттекті  оңай
десорбциялау керек, біртекті беттік құрылымға ие болу керек.
Сорбенттің  сорбциялық-десорбциялық  қасиеттері  тек  қана  оның  бетінің
полярлығымен  ғана  емес, тесіктердің  тиімді  радиусымен  жəне  олардың
пішінімен  де  анықталады. Тиімді  радиусы 2 нм  кіші  тесіктерді  микротесіктер
деп атайды. Олар сынама алуда маңызды роль атқарады, ал олардың сорбенттің
см
3
/г  көрсетілген  көлемі  оның  сорбциялық  қабілеттілігін  анықтайды. Өте  аз
сорбциялық  қабілеттілікті  сорбенттердің  микротесіктерінің  жалпы  көлемі 0,1
см
3
/г аз құрайды, ал ең тиімді сорбенттердің тесіктерінің жалпы көлемі 0,5-0,6
см
3
/г.
Радиусы 100 нм  кіші  немесе 200 нм  кіші  микротесіктері  бар  аралық
сорбент тесіктерінің көлемі, сынама алуға көзделген сорбенттер үшін маңызды
емес. Жұмыс  белдемінің  ауасындағы  химиялық  заттектердің  булары  мен
газдарының  өте  төмен  концентрациялары  кезінде  адсорбция  негізінен
микротесіктерде адсорбциялық орталықтармен жүргізіледі.
Өндірістік ауаны талдау үшін, адсорбенттердің 3 тобын қолданады, бірақ
олардың біреуі де əмбебап емес.
Бірінші  топқа  силикагельдер  жəне  молекулярлы  торлар (сита) типті
гидрофильді бейорганикалық материалдар жатады.
Екінші топ – гирофобты бейорганикалық материалдар – активті көмірлер.

27
Үшінші  топқа  жоғары дəрежелі гидрофобтылықты жəне кішігірім  беттік
үлесті  синтетикалық  макротесікті  органикалық  материалдарды  жақызады, бұл
кеуекті проллимерлер, мысалы, хромосорбтар, порапактар жəне т.б.
Силикагелдьдер.  Силикагельдер (SiO
2
·H
2
O) гельдің  жоғары  дамыған
капиллярлы  құрылымы  бар  гидрофильді  сорбенттер  болып  келеді. Ондағы
судың  құрамы  шамамен 5% (масс). Су  гель  құрылымының  бөлігі  болып
табылады  жəне  активті  гидроксильді  топтар  түріндегі  кремний  атомдарымен
байланысқан. Силикагельдің  адсорбциялық  қабілеттілігі  оның  бетінде  сорбат
молекулаларымен сутекті байланыстар түзуге қабілетті силаканольді топтардың
Si-OH бар екендігімен келісілген.
Адсорбциялық  қасиеттеріне  сорбент  құрылымы  үлкен  əсер  етеді.
Микротесікті  сорбенттер  үлкен  үлестік  бетке  ие -600-ден 800 м
2
/г  дейін, ал
макротесікті – 120-дан 500 м
2
/г дейін.
Силикагельдер ауадағыи полярлы органикалық қосылыстардың буларын,
гидроксильді  топтары  бар  заттектерде  жəне  басқа  да  құрамында  оттегі  бар
қосылыстарды  адсорбциялау  үшін  қажет. Қанықпаған  қосылыстар  əдетте
олардың  қаныққан  туындыларына  қарағанда  жақсы  сорбцияланады.
Силикагельдің 
кейбір 
реакцияларды (дегидратация, конденсацияны,
полимеризацияны) катализдеу  қабілеттілігі  алынған  сынамалардың  сақталу
мерзімін шектейді.
Молекулярлық  торлар (сита). Молекулярлық  торлар (сита) немесе
цеолиттер - кристалл  тордағы  тесіктердің  қатаң  белгіленген  өлшемі  бар
синтетикалық  сорбенттер. Олар  кремний – алюмо-оттекті  тетраоктаэдрайлер-
ден тұрады, формуласы:
Na
2
·OAl
2
O
3
·nSiO
2
·H
2
O
Молекулярлық  торлар (сита) молекулярлы  тор (сито) тесіктерінің
диаметрімен  бірдей  немесе  одан  аз  барлық  заттектерді  адсорбциялайды.
Біршама  үлкен  диаметрлі  молекулалар  бөліктеп  жұтылады  жəне  олардың
сорбциясы жай өтеді.
Ауа  сынамаларын  алу  үшін  молекулярлық  торлардың (сита) кең
қолданысына  сулы  булардың  жоғары  сорбциялылығы  кедергі  жасайды, олар
сорбцияланған полярлы емес қосылыстарды ығыстырып шығарады.
Активті  көмір. Көмірлер  жақсы  дамыған  кеуекті  құрылымды  полярлы
емес  сорбенттер  болып  табылады. Тесіктер  əр  түрлі  диаметрлерге  ие:
микротесіктер (1-2 нм), ауыспалы  диаметрлі  тесіктер (5-50 нм) жəне
макротесіктер (>100 нм). Газды  ортадан  химиялық  заттектерді  адсорбциялау
үшін  максималды  дамыған  бетті  микротесікті  жəне  өлшемі  ауыспалы
тесіктердің аз санды көмірлерді пайдаланады.
Көмірлерді  табиғи  материалдарды  карбонизациялау  жолымен  алады:
ағашты, қабықты, сонымен  қатар  фенолофармальдегидті  шайырлардың
синтетикалық  материалдарын  жəне  поливинилденхлоридтерді. Көміртекті
материалдарды  карбонизациялаған  кезде  өте төмен  сорбциялық  қабілетті  өнім
түзіледі, оның  үлестік  беті 1г  сорбентке  бірнеше  шаршы  метрді  құрайды.
Сорбциялық  қабілеттілікті  жоғарылату  үшін  көмірлерді  сулы  бумен  немесе

28
көміртегі  диоксидімен  активтейді. Активтеу  үрдісінде  бет  аморфты
көміртегіден босайды, сонын нəтижесінде оның тесікті бету қатты үлкейеді.
Активті  көмірлер  көмірсутектерді  жəне  олардың  ароматикалық
қосылыста  туындыларын  таңдамалы  түрде  сіңіреді, алифатикалық  спирттерді,
карбон  қышқылдарын  жəне  күрделі  эфирлерді  əлсіздеу  сіңіреді. Активті
көмірлердің сорбциялық қабілеттілігі сулы будың қатысында төмендейді.
Жоғары  да  айтылған  сорбенттер  зиянды  заттектерді  ауадан 80-100%
тиімді  сорбциялайды. Бірақ  силикагельдермен  көмірмен  салыстырғандағы
жетістігі – одан термодесорбция көмірден қарағанда, өте төмен температурада
болуы  мүмкін. Сондықтан  көмірден  термодесорбция  кезінде  кейде
адсорбциялаған заттектер хиимиялық өзгерген түрде алынады.
Полимерлі кеуекті сорбенттер. Жоғары ылғалдылық жағдайында активті
көмірді  жəне  силдикагельді  сынамалар  алу  үшін  қолдану  мүмкін  емес. Бұл
жағдайда  полимерлі  кеуекті  сорбенттерді  пайдаланған  ыңғайлы, мысалы
топырақтар, хромосорбтар, полисорбтар, тенанкс жəне т.б.
Кеуекті  полимерлер  реттелетін  бір  текті  емес  құрылымды  синтетикалық
сорбенттер  болып  келеді. Құрылымды  басқару  мүмкіндігі (тесіктердің  өлшемі
мен көлемінің кеуекті полимерлердің үлестік бетін) зерттеу мəселелеріне жауап
беретін, əр  түрлі  қасиетті  сорбенттер  жинағын  алуға  мүмкіндік  береді.
Полимерлі  сорбенттер  термиялық  жəне  химиялық  тұрақтылығымен
механикалық  беріктілігімен  сипатталады. Полярлы  емес  сорбенттерге
қарағанда  полярлылардың  құрамында  полярлы  молекулаларды  таңдамалы
түрде сорбциялайтын, активті фнукционалды топтар бар.
Кеуекті  полимерлі  сорбенттердің  жəне  бірінші  қатарда  топырақтардың
үлкен жетістігі – сулы булардың төмен  сіңірілуі болып табылады. Ең жоғарғы
термиялық тұрақтылыққа тенакс ие (500
0
).
Осыған  байланысты  ол  жоғары  қайнайтын  химиялық  қосылыстардың
сорбциялау үшін пайдаланады.
Қатты  сорбенттердегі  заттектерді  алуға  арналған  сорбциялық
қондырғылар.  Ауадан  химиялық  заттектерді  алу  үшін  əр  түрлі  сорбциялық
қондырғыларды (коллекторлар) пайдаланады. Олар  жасалған  материалымен,
пішінімен  жəне  өлшемімен  ерекшеленеді. Коллекторларды  жасау  үшін
химиялық  заттектерді  сорбцияламайтын  материалдарды  пайдалану  керек.
Жоғары  полярлы  қосылыстарды  алу  үшін  тотықпайтын  болаттан, тефлоннан,
пирекс əйнегінен жасалған коллекторларды пайдалану керек.
Коллекторлардың  пішіні  қолданылатын  сорбент  мөлшеріне  жəне
кейіннен  жүргізілетін, сорбенттен  жұтылған  заттектердің  де  сорбциялау
техникасына тəуелді.
Коллектор түрін таңдау сорбент мөлшерін сонымен бірге десорбция түрін
анықтайтын негізгі факторлардың бірі сынама алу ұзақтығы болып табылады.
Сынама  алу  түтігінің  құрылымы  мен  өлшемі  сонымен  қатар  оны
толтыратын сорбент мөлшері сорбент табитғатына қойылған мəселелерге жəне
зерттелетін  концентрацияларға (жұмыс  белдемінің  атмосферасы  немесе
ауасына) тəуелді.

29
Сынама  алу  үшін  стандартты  түтіктер  беріледі  олардың  құрылымы  мен
өлшемі 7 суретте көрсетілген.
1-сурет. Ауаның ластаушыларын алу үшін активті көмірі бар
концентрациялық түтік
1-шыны  түтік; 2-əйнекті  талшықтан  жасалған  тампон; 3-100 мг  активті
көмірі бар фронтальды секция; 4-пенополиуретаннан жасалған тығындар; 5- 50
кг активті көмірі бар артқы секция.
Ішкі  диаметрі 4 мм  жəне  ұзындығы 7 см  активті  көмірмен  толтыруға
арналған  шыны  түтік  талдауға  дейін  балқытылып  біріктірілген. Түтіктің
толықтырғышы 2 секциядан тұрады, біріншісінде 100 мг көмір бар, екіншісінде
- 50 мг  жəне  ол  секірісті  айқындау  үшін  қызмет  етеді. Бірінші  секцияның
алдында (100 мг) силанизирленген  əйнекті  талшықтан  жасалған  тығын
орналасқан. Көмірі  бар  екі  секцияны  пенополиуретаннан  толтырылған 2 мм
полиуретаннан  жасалған  тығын  да  екінші  секцияның  артында  орналасқан.
Сынама  алу  үшін  массасы 400-700 мг  дейін  жететін  бір  қабат  көмірі  бар
түтіктерді  де  қолданады. Мұндай  түтіктерді  ауадан  ластаушылардың
қосылыстарының көп компонентті қоспаларын концентрлеу үшін пайдаланады.
Сорбент  мөлшерін  түтіктің  қуаттылығын (сорбциялық  сыйымдылық) арттыру
үшін көбейтуге болады, ол ішкі диаметрдің үлкеюін қысымды төмендету үшін
(ауа  ағынына  төтеп  беру) жəне  сынама  алулардың  жоғары  жылдамдықтарына
жету үшін пайдалануға болады.
Қатты бөлшектер мен аэрозольдерді ұстап қалу
Ауадан жоғары дисперсті аэрозольді – түтіндерді тұманды, шаңды ұстап
қалу  үшін  əр  түрлі  фильтрлейтін  талшықты  материалдарды  қолданады.
Осылардың  ішінде  жоғары  ұстап  қалу  қабілеттілігіне, 0,5-1 нм  өлшемді
бөлшектерді  де, ақ  жəне  көк  жолақтары  бар  фильтрлері  ие. Диск  түріндегі
фильтрлерді  металл  немесе  плексиглас  патрондардың  ішіне  салады (8-сурет).
Олар арқылы ауаны тарту жылдамдығы шектелмеген жəне аспирациялық құрал
қуаттылығымен анықталады.
Аз уақыт шығынында ауаны үлкен жылдамдықпен соратын аэродисперсті
жəне  газ  тəрізді, яғни  əр  түрлі  агрегаттық  күйдегі  зиянды  заттектерді  бір
уақытта тиімді ұстап қалуға қабілетті жаңа фильтрлер қолданысқа енгізілуде.
Мұндай  фильтрлерді  жасау  үшін  негіз  ретінде  жұқа  талшықты
фильтрлейтін  ФП (Петрянов  фильтрі) материалы  жəне  материалдың  ішкі
қабаттарына  енгізілетін  ұсақ  ұнтақталған  сорбент  пайдаланылған. Сорбенттер
ретінде  активті  көімрдің  əр  түрлі  маркалары, кск  маркалы  ұнтақталған
силикагель  жəне NaX-13Х  маркалы  цеолиттер  қызмет  етуі  мүмкін. Бұл
сорбенттер  үлкен  үлестік  бетке, жоғары  адсорбциялық  қасиетке  ие  жəне
химиялық  инертті. Фильтрлер  қоршаған  ортаның  температурасы – 200-ден

30
+150
0
С  дейін  жəне  аспирациялау  жылдамдығы 140 л/мин (АФА-ВП-20
фильтрлері) болған кезде пайдаланылуы мүмкін.
2-сурет. Фильтрлерге арналған плексигласты (а) жəне металл (в)
патрондар
1  м
3
/сағ  жылдамдығымен  бірнеше  текше  метр  ауа  өткізетін  фильтрлер
арқылы  құрамында  əр  түрлі  органикалық  заттектер, ПАУ, полиараматикалық
гетероциклды  қосылыстар, пестицидтер, ПХБ, бейорганикалық  тұздар  мен
металдар  бар  ауа  шаңының  жəне  аэрозолдердің  қатты  бөлшектерін  ұстап
қалады. Тантал, ванадий, селен, хром, никель, кадмий, қорғасын, мышьяк
секілді  элементтердің  шаңын  ұстап  қалу  үшін  целлюлоза  нитраты  немесе
ацетатынан жасалған мембранды фильтрлер тиімді.
Ауа  сынамаларын  алып  болғаннан  кейін, фильтрлерді, концентрленген
ластанушыларды  күшті  қышқылдарда  немесе  сілтілерде (бейорганикалық
қосылыстар) немесе органикалық еріткіштерде (органикалық заттектер) ерітеді.
Бұл əдістің кемшілігіне сынаманы экстрациялау үрдісінің ұзақтығын жатқызуға
болады.
Сорбенттен қоспаларды десорбциялау
Десорбция, ауадан  қоспаларды  сорбциялы-десорбциялы  алу  үрдісінің
негізгі  моменті  болып  табылады. Адсорбциялық  түтіктен  қоспаларды
десорбциялау əдісінің кем дегенде 5 түрі белгілі:
· еріткішпен экстракциялау;
· сокслет аппаратындағы экстракция;
· термодесорбция;
· вакуумды десорбция;
· бумен десорбциялау.
Еріткішпен  экстрациялау. Бұл  əдістің  жүргізілуі  өте  қарапайым:
адсорбентті түтіктен еріткіштің өлшенген көлеміне түсіреді жəне қоспалардың
толық  алынуына  қажетті  уақытқа  жабық  колбада  қалдырады, одан  кейін
экстратты  хроматографиялық, спектральды  немесе  басқа  қолайлы  əдіспен
талдайды. Əдістің  кемшілігіне  сынаманың  араласуын  жатқызуға  болады.
Сонымен  қатар, десорбция  тиімділігі  теориялық  түрде 100%-ға  жетуі  мүмкін

31
емес, дегенмен  көп  жағдайларда  осы  мəнге  жақындайды. Еріткішпен
экстрациялау əдісін сорбенттерден органикалық қоспаларды жəне орагникалық
қосылыстарды  алу  үшін  кең  пайдаланылады. Экстрагенттер  ретінде  күкірт
көміртек, көміртегі  мен  метанолдың (95:5) қоспасы, бензилді  спирт,
циклогексан метиленхлорид жəне т.б. қолданылады.
Десорбенттерге  қойылатын  негізгі  талап, талдауға  кедргі  жасайтын
қоспалардың жоқ болуы.
Сокслет 
аппаратында 
экстракциялау. Бұл 
үрдіс 
еріткішпен
экстракциялаудың  нұсқасы  болып  табылады. Оны  көбінесе  ауадағы
аэрозольдерді  қатты  бөлшектерді  жəне  пестицидтер, ПХБ, ПАУ  жəне  т.б.
секілді жоғары қайнау улы заттектерді жəне жоғарымолекулалы буларды ұстап
қалуға  арналған  фильтрлерді  жəне  сорбенттегі  қоспаларды  алып  шығу  үшін
қолданады. Бұл  əдіспен  сынаманы  хромосорбтан, пенопомеуретаннан  жəне
комбинирленген  ұстағыштан, фильтрден  жəне  активті  көмірі  бар  түтіктен
алған.
Əдістің  кемшілігі – күйенің  қатты  бөлшектерімен  ПАУ  жəне
пенополиуретаннан  ПХБ  алуға  қажетті  экстракциялау  үрдісінің  ұзақтығы.
Сокслегаппаратында  экстракциялау үрдісі 10-15 сағат  жəне одан  да  көп жүруі
мүмкін. Кейіннен  жүргізілетін  көптеген  органикалық  заттектердің  санлық
анықтауына  қажетті  тиімді  еріткіштер  көмегімен (бензол, метанол,
күкірткөміртек) экстракциялаудың  минималды  жүру  уақыты 8 сағ  құрайды.
Метанол  ұстағыштардан  жəне  фильтрлерден  фталь  қышқылдарының  күрделі
эфирлерін  жəне  қышқыл  сипаттағы  қосылыстарды  тиімді  десорбциялауға
мүмкіндік  береді, циклогексан  мен  циклопентанды  алифатты  көмірсутектерді
алу үшін қолданылады, ал бензол, метанол, күкірткөміртек ПАУ экстракциялау
кезінде  аса  тиімді. ХАД-2 шайыры  немесе  пенополеуретаны  бар
концентратордан  гирбицидтер  мен  ПХБ  толық  алынуы  үшін (ұстап  қалу
тиімділігі 85-100%) петролейді эфир (24 сағат ішінде экстракциялау) немесе н-
гексанмен ацетонның қоспасын қолданады.
Бірінші  жағдайда  сынаманың  толық  экстракциялауына 99% [95] жетуге
болады.
Ультрадыбысты  пайдаланғанда  сынаманы  экстракциялау  үрдісі  тез
жүреді, мысалы, 150 мг  ХАД-2 жəне  ХАД-7 бар  ұстағыштан  нафталин  мен
фенолдарды, ПХБ алған кезде.
Термодесобрция. Сорбенттен  қоспаны  экстракциялық  əдіспен  алуға
қарағанда  термодесорбцияның  жетістігі, онда  сынаманың  араласуының  жоқ
болуы. Бұл, ауадағы қоспалардың  анықтау шегін, сынаманы күкірткөміртекпен
экстракциялау  əдісімен  салыстырғанда  мұнда 1 мл  тең  экстракттың  барлық
көлемінен  талдау  үшін 5 мкл  апикватты  бөлігін  алады, 200 есе  өсіруге
мүмкіндік береді.
Əдісті көбінесе хроматографиялық сорбенттері жəне кеуекті полимерлері
бар  ұстағыштардан  қоспаларды  алуға  пайдаланады, бірақ  көмірден  жəне
жоғары  дамыған  беті  бар  басқа  адсорбенттерден  қоспаларды  алу  үшін  сирек
қолданады. Соңғы  жағдайда  термодесорбция  қиындатылған (100-450
0
С
температура  қажет), ал  оның  тиімділігі  аз. Көмір  типті  адсорбенттердің

32
кемшілігі десорбцияның нашар кинетикасы, ол құрамында көміртек бар барлық
адсорбенттер (активті көмірлер, графитирленген күйе, көміртекті молекулярлы
торлар (сита), əсіресе  жоғары  температураларда, жоғары  реакциялық
қабілеттілікке  ие. Сонымен  қатар  десорбцияның  жоғары  температурасы
кезінде, адсорбцияланған  қоспалардың  тек  сорбентпен  ғана  емес, бастапқы
сынамада  жоқ  жаңа  заттектердің  түзілуімен  өзара (ыдырау, полимеризация,
конденсация жəне  т.б. реакциялары) əсерлесу  ықтималдығы  біршама  өседі, ол
талдау нəтижесін бұрмалайды.
Негізгі əдебиет: 1[33-60, 90-95]
Қосымша  əдебиет: 2 [17-35]
Бақылау сұрақтары:
1. Қатты сорбенттерге ауа сынамаларын алу қалай жүргізіледі?
2. Фильтрлердің қандай заттектер үшін пайдаланады?
3. Ұстағыш-концентраторлардан  қоспалардың  десорбциясы  қалай
жүргізіледі?
4.Қандай сорбенттердің түрлерін білесіз?
5.Сорбциялық қондырғылар туралы түсінік.
Дəріс тақырыбы 5. Қоршаған ортаны зерттеудің кең тараған əдістері
Үздіксіз бақылау əдісі. Периодтық бақылау жəне экспресс əдістері.
Ауа  сапасын  бақылаудың  əдістерін  бірнеше  топтарға  бөлуге  болады:
үздіксіз  өнеркəсіпкік  бақылау  əдісі; периодтық  бақылау  əдісі  жəне  экспресс
əдістер. Технологиялық зерттеулеріне байланысты əр топ топшаларға бөлінеді.
Үздіксіз  бақылау  əдісінің  автоматты  тіркелген  зерттеулері  бойынша  ең
жақсысы, ол атмосферадағы  ластану  туралы  толық  ақпарат  береді. Периодтық
бақылау  əдісі  атмосфередағы  ластану  туралы  мəліметті  белгілі  уақыт
аралығында береді, ол уақыт аралығы бекітілген арнайы өндірістік процесстегі
графиктер мен циклдарға байланысты.
Атмосфералық  ортаны  бақылау  экспресс  əдістерін  қолдану  экстремалды
жағдайларға (өндірістік  жарылыс, температуралық  инверсия  жəне  т.б.),
атмосфералық  ауаның  ластанудан  қорғау  тəжірибелік  жұмыстардың  тиімді
жүргізілуіне байланыстырылады.
Үздіксіз  өндірістік  бақылау  тобына  жататын  атмосфералық  ауа
сараптамасының əдістерін қарастырайық.
1. Кулонополярографиялық  сараптама  әдісі.
Бұл  әдіс  ауаның  газдық
құрамын  анықтауға  арналған, үздіксіз  жұмыс  жасайтын  стационарлы
құралдарды қолдану арқылы жүзеге асады. Бұл әдіс зеріттелетін газдың титрлік
ұяшықта  сіңірілу  реакциясына  негізделген. Бұл  ұяшық  газ  сараптаушының
негізгі  түйіні  болып  табылады. Мұнда  зерттелетін  ауаны  эталонды  газбен
салыстыру жүргізіледі, оның нәтижесі тіркеу құрылғысына жіберіледі.
2. Оптикалық  газ  сараптаушылар.
  Оптикалық  газ  сараптаушылар
атмосферадағы  зиянды  қосылыстарды бақылауда кең қолданыс  тапты. Жұмыс
жасау  принципі  бойынша  олар: абсорбциялық, эмиссиялық, оптика-
акустикалық, фотоколориметрлік және фотометрлік болып бөлінеді.

33
1- Кесте
Оптикалық газ сараптаушының
түрі
Негізгі жұмыс жасау принципі
Абсорбциялық
Зерттелетін газ қоспасы арқылы өтетін электромагнитті
сəулелердің қарқындылығының азаюын өлшеу.
Эмиссиялық
Анықталатын газдың ауадағы концентрациясының
өзгерісі кезіндегі спектральді сызықтарының
қарқындылығын өлшеу.
Оптика-акустикалық
Газдың инфрақызыл радиациясының сіңірілуін өлшеу.
Фотоколориметірлік
Газдың  ультракүлгін  спектірдің  аймағындағы  сəулелік
энергияның сіңірілуін өлшеу.
Фотометриялық
Газдың  көрінетін  спектрдің  аймағындағы  сəулелік
энергияның сіңірілуін өлшеу.
3.Физико-химиялық  сараптама  әдістері
Атмосфералық  ауаны  физико-
химиялық  сараптау  əдістері  əр  түрлі  болып  келеді. Соның  ішінде  кең  өріс
алғандары  газохроматографиялық  жəне  массспектрографиялық  əдістері. Бұл
əдістердің  біріншісі  заттектерді  бөлгіш  колонкаларда  хромотографиялық
бөлуге жəне одан шығатын компоненттерді детекторлар арқылы фиксациялауға
негізделген. Бұл  детекторлардың  жұмысы  осы  компоненттердің  арасындағы
физикалық айырмашылығына негізделген.
Екінші  масс – спектрометриялық  əдіс  ластаушыларды  массалық
спектрлері  бойынша  ажыратуға  негізделген, олар  бастапқы  газдың,
электрондардың 
немесе 
басқа 
да 
сəулелену 
түрлерінің 
əсерінен,
ионизациялануы нəтижесінде пайда болады. Сараптама камерасында есептегіш
арқылы  əр  түрлі  массалы  иондар  тіркеледі, олар  автоматты  түрде
фиксацияланады, спектр  құрады. Сонымен  қатар, əр  бір  анықталатын
ластаушының белгілі спектірі болады, ол масс-спектрограммада созылады. Бұл
əдіске спектрофотометриялық, полярографиялық, спектралды тəсілдер жатады.
Бұл  тəсілдер  əсіресе  күрделі  зиянды  заттектердің  шығарындыларының
құрамын  анықтауда  өте  тиімді  болып  келеді; олар  ластауыштарды  барлық
құраушы  ингридиенттері  бойынша  кешенді  түрде  оқып-үйренуін  қамтамассыз
етеді.
Кең  таралған  физико-химиялық  тәсілдерде  ізделіп  отырған  заттектің
ертіндідегі  концентрациясына  тәуелді  оптикалық  немесе  электрлік  қасиеттері
анықталады. Оптикалық  қасиеттерді  анықтау
фотометрлік  тәсілдерге
негізделеді. Пайдалану тәсіліне қарай заттектің электромагниттік сәулеленумен
өзара  әрекеттесуіне  байланысты  фотометрияның  келесі  түрлерін  ажыратады:
спектрофотометриялық  сараптама – 180-1200нм  толқын  ұзындығының
диапазон  аралығындағы  электромагниттік  сəулеленуді  сіңіру; нефелометрлік
жəне  турбидиметрлік  сараптама – заттектердің  жүзгіндері  арқылы  жарықтың
таралуы; люминесценттік  сараптама – екінші  реттік  электромагниттік
сəулеленуді  өлшеу; поляриметриялық  сараптама  əдісі – заттек  ерітінділерімен
жарық  поляризация  жазықтығының  айналуы; рефрактометриялық  сараптама
əдісі – жарықтың сұйық заттектермен сыну коэффициентін анықтау.

34
4.
Негізгі электрохимиялық сараптама әдістері
басқа параметрлердің мəні
бойынша 
заттек 
концентрациясын 
анықтау 
болып 
табылады:
электрогравиметриялық  сараптама  əдісі – ерітіндінің  электролизі  кезінде
шығатын  заттектің  массасы  бойынша; кулонометриялық  сараптама –
анықталатын  заттекпен  реакцияға  шығынданатын  электрліктің  мөлшері
бойынша; полярографиялық  сараптама – электрохимиялық  ұяшық  арқылы
өтетін  электрод  потенциалына  жанасқан  тоқтың  тəуелділігі  бойынша;
потенциометриялық  сараптама – электрод  потенциалының  ерітінді  құрамына
тəуелділігі  бойынша; кондуктометриялық  сараптама – ерітіндідегі  иондардың
концентрациясынан ерітіндінің электрлік өткізгіштігі бойынша.
Аса қызықты жəне болашағы бар электрохимиялық тəсіл саналады. Онда
өзінше  электрохимиялық  элемент  болатын  арнайы  датчиктер  қолданылады.
Олар  басқарылмалы  диффузиясы  бар  реттелетін  потенциялымен  электролиз
үрдісі  негізінде  жұмыс  жасайды. Зерттелетін  газдың  молекулалары  мембрана
арқылы 
диффузияланады 
жəне 
электродтың 
сəйкес 
потенциалында
(анықталатын 
газға 
байланысты) поляризацияланатын 
электродта
адсорбцияланады. Осы  химиялық  реакцияның  нəтижесінде  жүйеде  электрлік
тоқ  өтеді, оның  газдың  концентрациясына  пропорционалды  күші  тіркеледі.
Электрохимиялық  тəсіл  атмосфералық  ауадағы CO, H
2
S,  NO  жəне  CO
2
анықтауда  аса  тиімді  болып  келеді. Тəсіл  үздіксіз  тіркеу  аппараттарында
қолданады.
Атмосфералық ауаны бақылауда аса кең қолданыс тауып жүрген тəсілдер
жоғары дəлдікпен жəне тез əрекеттілігімен ерекшеленетін лазерлерді қолдануға
негізделген. Осылардың  ішінде  аналитикалық  кюветаға  алынған  жəне  ашық
кеңістікте  санама  алусыз  ауа  сараптамасын  іске  асыратын  газ  сараптамасын
өндіретін 2 топ тəсілді бөліп айтуға болады.
Бірінші  тəсіл  сарапталатын  газдың  лазерлік  сəулеленудің  резонанстық
жұтылу  құбылысына  негізделген; бұл  арқылы  аэрозольдың  дисперстілігі  мен
концентрациясы анықталады.
Екінші  тəсілде  ауалы  ортамен  жарық  толқынының  өзара  əрекеттесу
эффектісі қолданылады, яғни, аэрозольды молекулярлы сейілу, комбинациялық
сейілу, резонансты сейілу жəне резонансты сіңірілу.
Бұл  дистанциондық  əдісте  ауалы  ортаның  жағдайын  анықтау  үшін
лазерлік локаторлар (лидарлар) жəне сəулелену көзі болып табылатын лазерлер
қолданылады.
Радиоизотопты  тəсілдерді  қолдану  аймағы  кең  емес, олар  ауадағы
минералды  шаңның  жəне  радиоактивті  кендердің  ыдырау  өнімдерін  анықтау
үшін  қолданады. Ауадағы  шаң  мөлшерін  өлшеген  кезде  бұл  құралдардың
жұмыс  принципі  фильтрлеуге  алынған  сынаманың  α – бөлшектерді  жұтуын
анықтауға  негізделген. Ауадағы  қысқа  мерзімді  тіршілік  ететін  ыдырау
өнімдерінің болуы жасырын энергия мəнімен тағайындалады.
Екінші бір үлкен ауа ортасын зерттейтін тəсіл болып периодты өндірістік
бақылау тəсілі саналады. Сонымен қатар ауа сынамаларының толық элементтік
құрамын  анықтайтын  зертханалық  сараптама  жүргізіледі. Өлшеулер  арнайы
зертханалық жағдайда стационарлы құрал-жабдықтарда жүргізіледі.

35
Жоғарыда  айтылғандай, экспресс-тəсілдермен  жұмыс  аймағындағы
ластаушы  заттектердің  ШРК-сын  анықтайды. Сондықтан, сараптауға  арналған
құралдар портативтілігімен жəне массасының аздығымен ерекшеленеді. Жұмыс
принцпі бойынша бұл негізінен оптикалық, хроматографиялық жəне химиялық
құралдар.
Негізгі əдебиет: 5[ 101-110]
Қосымша əдебиет:1[ 80-82]
Бақылау сұрақтары:
1. Ауаның ластануын талдау үшін қандай талдау тəсілдері қолданылады?
2. Қандай тəсілдерді фотометриялық деп атаймыз?
3. Лазерлік талдау əдістері қайда қолданылады?
4. Үздіксіз өндірістік бақылау əдістеріне қандай қондырғылар жатады?
5. Периодты өндірістік бақылау туралы түсінік.

1   2   3   4   5   6   7   8   9


©emirsaba.org 2017
әкімшілігінің қараңыз

войти | регистрация
    Басты бет


загрузить материал