Баешова а.Қ. Жалпы химия (зертханалық жұмыстардың жинағы) Оқу-әдістемелік құрал
Қатты денелердің бетіндегі адсорбция
жүктеу/скачать 359,41 Kb.
|
treatise4937
- Бұл бет үшін навигация:
- 15.1 Көмірдің бетіне сірке қышқылының адсорбциялануын анықтау
- 16-зертханалық жұмыс
| Қатты денелердің бетіндегі адсорбция
Еріген заттарды қатты адсорбенттермен сіңіру кезінде меншікті адсорбцияны Гиббс теңдеуі бойынша есептеу мүмкін емес, себебі қатты дене − сұйық бөліну шекарасында беттік керілуді өлшеу әдістері анықталмаған. Сіңірілген заттың (адсорбаттың) мөлшерін оның ерітіндідегі концентрациясының өзгеруі бойынша анықтайды. Меншікті адсорбцияның шамасы А қатты адсорбенттер үшін (1 кг адсорбентке адсорбцияланған зат мөлшері, моль) және ерітіндідегі тепе-теңдік концентрациясы тұрақты арқылы байланысады: А = Г = = C1/n Бұл жерде: х – адсорбцияланған зат мөлшері, моль; m – адсорбенттің массасы, кг; К, 1/n – константалар. К тұрақтысы адсорбент пен адсорбаттың табиғатына тәуелді және кең шектерде өзгереді. Оның физикалық мағынасы: тепе-теңдік концентрациясы бірге тең кезіндегі адсорбцияның шамасын көрсетеді. Адсорбциялық көрсеткіштің 1/n мәні аралығында өзгереді және температураға, адсорбаттың табиғатына тәуелді. Екі константаның шамаларын графикалық түрде анықтайды. Ол үшін жоғарыда көрсетілген теңдеуді логарифмдейді: Тәжірибелік жолмен x/m мәндерін анықтап, lg(x/m) – lg C координаталарда графигін тұрғызады (13-сурет). Ордината осінен қиылысатын түзу кесіндіні lg K шамасын, ал сызықтың тангенс бұрышы - 1/n шамасын көрсетеді. Фрейндлих теңдеуінің бір кемшілігі – теңдеу бойынша концентрацияның артуына сәйкес адсорбция да шексіз өседі, ал іс жүзінде адсорбцияның белгілі бір шегі бар. Lg(x/m) α Lg K lg C 0 13-сурет. Фрейндлих теңдеуіндегі константаларды анықтау графигі. 15.1 Көмірдің бетіне сірке қышқылының адсорбциялануын анықтау 2н сірке қышқылын сұйылту арқылы концентрациясы мен көлемі кестеде көрсетілгендей етіп, алты колбада ерітінділер дайындайды.
Сірке қышқылының дәл концентрациясын 0,1 н NaOH (индикатор – фенолфталеин) ерітіндісімен титрлеу арқылы анықтайды. Бұл үшін 1-ші, 2-ші , 3-ші колбалардан пипеткамен 10 мл, ал 4-ші, 5-ші колбалардан 5 мл, 6-шы колбадан 2 мл ерітінді алып титрлейді. Осылайша барлық колбаларда 20 мл-ден ерітінді қалады. Әрбір колбаға 0,6 г көмір салып, барлық колбаларды жақсылап 10 минут шайқайды. Сүзгі қағазының көмегімен әрбір колбадағы қоспаны жеке-жеке сүзеді. Алғашқы титрлеу кезінде алынған ерітінділер көлеміне сәйкес сынама сүзгілерінен де дәл солай көлем алып, сірке қышқылының сандық мөлшерін титрлеу арқылы анықтайды. Алғашқы және соңғы титрлеу арасындағы айырмашылық (20 мл-ге шағып есептегенде) 20 мл сірке қышқылын 0,6 г көмірді сіңіргендегі сандық мөлшерін береді. Көмір қосылмаған кездегі сірке қышқылының титрлеу үдерісі оның бастапқы концентрациясын, ал фильтратты титрлеу – сірке қышқылының адсорбцияланудан кейінгі концентрациясын көрсетеді. x = (C – C1) · V. Нәтижелерді график түрінде бейнелеңіздер. Ол үшін абсцисса осіне С1 мәндерін, ал ордината осіне x/m мәндерін белгілейді. Мұндағы m – сіңіргіштің массасы. Алынған қисық адсорбция изотермасы болып табылады, K және 1/n мәндерін графиктік тәсілмен анықтау үшін жоғарыда көрсетілгендей етіп, абсцисса осіне lgC1 мәндерін, ал ордината осіне lg x/m мәндерін белгілейді. Табылған нүктелер түзу сызықтық бойында жатуы тиіс. Түзудің абсцисса осіне иілген бұрыштың тангенсін өлшейді, бұл 1/n өлшемін береді. Түзудің ордината осімен қиылысу нүктелерінің арақашықтығы lgK өлшеміне сәйкес келеді. Фрейндлихтің эмперикалық теңдеуі келесі түрде жазылады: x/m = KC1/n, мұндағы К және 1/n – эмпирикалық константалар. Адсорбция үдерісінің изотермасын тұрғызу және Фрейндлих теңдеуіндегі константаларды анықтау адсорбциясының әртүрлі үдерістеріне түрлі адсорбенттер мен адсорбтивтерге сандық салыстырмалы сипаттамалар беруге мүмкіндік береді. Зерттеулер нәтижелерін кестеге толтырады.
15.2 Құрамында кальций және қорғасын иондары бар ерітінділердегі адсорбция Пробиркаға 3-4 мл 0,1%-дық қорғасын ацетаты ерітіндісін алып, үстіне активтелген көмір салып, пробирканы 2 минут жақсылап шайқайды. Содан кейін сүзеді. Осыдан кейін фарфор пластинкаға бір тамшыдан фильтрат және калий бихроматы ерітіндісінен тамызады. Сары түсті тұнбаның түзілмегеніне назар аударыңыздар. Бұл қорғасын иондарының көмірге толық адсорбцияланғанын көрсетеді. Келесі екі пробиркаға 0,02 н кальций нитратының ерітіндісінен біраз мөлшерде құйыңыздар. Бірінші пробиркадағы кальций иондарын аммоний оксалатымен анықтайды. Екінші пробиркадағы ерітіндіні активтелген көмірмен өңдеңіздер, соңынан ерітіндіде кальций иондарының жоқ екенін дәлелдеңіздер. 15.3 Адсорбция үдерісіне еріткіштің әсері (таңдамалы адсорбция) а) Бірінші пробиркаға 5 мл әлсіз боялған сулы фуксин ерітіндісінен, келесіге – 5 мл әлсіз боялған фуксиннің спиртте дайындалған ерітіндісін алып, үстіне 0,1 г көмір ұнтағын салып, шайқайды. Соңынан сүзеді. Спиртте дайындалған ерітіндіде фуксин адсорбцияланбайды. ә) Екі пробиркаға да бір микрошпательден активтелген көмір салыңыздар. 1-ші пробиркаға 3-4 мл метилен көгінің сулы ерітіндісін, 2- ші пробиркаға 3-4 мл метилен көктің спиртте дайындалған ерітіндісін (екі ерітіндінің бояулары бірдей болу керек) кұяды. Пробиркадағы ерітінділерді 1-2 минут шайқап, соңынан сүзеді. Спирттегі ерітінді ғана боялған күйінде қалады. 15.4 Жүннің боялуы. Үш пробиркаға 5 мл-ден 0,05 %-дық метил көктің ерітіндісін құяды. Екінші пробиркаға 5 тамшы 2 н НСІ ерітіндісінен, үшінші пробиркаға 5 тамшы 2 н NaOH ерітнідісін тамызады. Үш пробиркаға ақ жүннен иірілген жіп салып, 20-30 минутқа қалдырады. Осыдан кейін пробиркалардағы ертініділерді құйып алып, жіпті салқын сумен жақсылап жуады. Жіп сілті ерітіндісінде өте күшті боялады, нейтрал ортада – әлсіз түрде боялады, ал қышқыл ортада боялмайды. Қышқыл және сілті ерітінділерінде жүн қандай электрлік зарядқа ие? Қышқылды бояғыш заттардың, мысалы, эозиннің сілтілік немесе қышқылдық ерітінділерінде жүн боялды ма? Тексеріңіздер. 15.5 Бояғыш заттар мен зольдердің активтелген көмірмен адсорбциялануы. Бес пробиркаға 1-2 микрошпатель активтелген көмір салады және 3-4 мл сұйытылған мынадай ерітінділерден құяды: 1-ші пробиркаға метилен көк, 2-ші пробиркаға эозин, 3-ші пробиркаға темір гидроксидінің золін, 4-шіге марганец диоксидінің золін, 5-ші пробиркаға берлин лазурының золін құяды. Пробиркадағы ерітінділерді 3-5 минут жақсылап шайқап, содан кейін алдын-ала суланған фильтр қағаздарымен таза пробиркаларға сүзеді. Фильтраттан түссіз немесе әлсіз боялған сұйықтар өтеді. №16-зертханалық жұмыс жүктеу/скачать 359,41 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|