Бетехтин А. Г. Курс минералогии
Кристаллохимический анализ
жүктеу/скачать 4,45 Mb. Pdf көрінісі
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Рентгенометрический анализ (рентгенография) 1
| Кристаллохимический анализ, разработанный Е. С. Федоровым, мо
жет быть применен в тех случаях, когда мы имеем дело с кристаллами. Сущ ность этого анализа, помимо измерения углов между гранями, сводится к определению в какойто мере внутреннего строения кристаллов по внеш ним формам, поскольку наиболее развитые и часто встречающиеся грани обычно отвечают плоскостям плотнейшей упаковки структурных единиц. Глава 3. О методах детальных минералогических исследований 101 Этим путем удается не только установить сингонию и вид симметрии кри сталлов, но и определить состав минерала. Е. С. Федоровым создан мону ментальный труд «Царство кристаллов» (1920), в котором приводятся спе циальные таблицы по кристаллохимическому анализу. Надо отметить, что по мере широкого введения в практику рентгенов ских методов изучения кристаллического вещества, кристаллохимиче ский анализ как метод диагностики постепенно потерял свое значение и сейчас представляет лишь исторический интерес, однако изучение раз нообразия габитусных типов кристаллов некоторых широко распростра ненных минералов (кальцит, пирит, циркон) в связи с условиями их об разования привело к установлению типоморфного значения формы кристаллов и позволило сформулировать важные положения поисковой кристалломорфологии. Рентгенометрический анализ (рентгенография) 1 , применяемый для определения кристаллического вещества путем сравнения получаемых рентгенограмм с эталонными, может быть произведен различными мето дами, из которых наиболее употребительны: метод вращения кристалла (Поляни), метод рентгеновского гониометра (Вейссенберга) и метод по рошка (Дебая — Шеррера). Первые два метода применяются в тех случаях, когда мы имеем дело с монокристаллами. Под методом вращения кристалла подразумевается рентгеносъемка вращающегося кристалла при облучении монохромати ческими рентгеновскими лучами. В противоположность этому в методе Лауэ кристалл неподвижен и облучается непрерывным спектром рентге новской трубки. При более широко применяемой рентгеносъемке по ме тоду Вейссенберга помимо вращения кристалла производится также по ступательное движение цилиндрической пленки параллельно оси вращения кристалла, т. е. перпендикулярно рентгеновскому лучу. Метод Дебая — Шеррера обладает тем важным преимуществом, что позволяет изучать агрегатные массы минерала, включая скрытокристал' лические и тонкодисперсные вещества, и поэтому широко применяется в практике минералогов с целью диагностики. Рентгенограмма, называ емая обычно дебаеграммой, получается в специальной камере на полоске светочувствительной пленки, на которой после проявления видны раз личной интенсивности линии — дужки (части колец, создаваемых конуса ми рентгеновских лучей, отраженных от наиболее плотно упакованных плоскостей в кристаллических осколках растертого испытуемого вещества). Сравнивая полученную дебаеграмму (по интенсивности линий и вычис ленным межплоскостным расстояниям) с дебаеграммами других извест ных веществ, на которые похоже по внешним признакам испытуемое 1 Не следует смешивать с рентгеноструктурным анализом, задачей которого являет ся установление кристаллической структуры вещества. Общая часть 102 вещество, можно точно определить данный минерал, имея результаты спектральных исследований и хотя бы некоторые оптические константы. Достоинство этого метода заключается также в том, что для получения дебаеграммы достаточно 1 мм 3 вещества в виде порошка. Это особенно важно в тех случаях, когда не удается набрать материала для полного хи мического анализа. Следует, однако, указать, что очень тонкодисперсные вещества дают слабо выраженные, завуалированные дебаеграммы, а аморф ные тела (в собственном смысле) вообще не обнаруживают отражения рентгеновских лучей. В настоящее время рентгенография порошка осуществляется преиму щественно методом порошковой дифрактометрии с фиксацией рассеян ного излучения счетчиком квантов, что позволяет получать результаты в виде кривых, построенных самописцем (рис. 33); чувствительность и точ ность этого метода выше, чем при фоторегистрации дифрагированного излучения, однако требуется в 5–10 раз больше вещества, чем в методе Дебая — Шеррера. Дифрактометрия порошка обеспечивает оценку пара метров кристаллической решетки минералов с высокой точностью; c по мощью этого метода можно выяснять отдельные детали кристаллическо го строения, такие как распределение атомов по позициям, т. е. успешно решать частные задачи рентгеноструктурного анализа. С использовани ем современных дифрактометров (рис. 34) удается достаточно надежно определять компоненты в полиминеральных смесях и даже оценивать их массовые соотношения (количественный рентгенофазовый анализ). В связи с этим упомянем также об электронографическом методе ис следования тончайших пленок толщиной в несколько миллимикронов жүктеу/скачать 4,45 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|