Дәріс №1. Тақырыбы: Аналитикалық химия пәні, дамуы және оның басқа ғылымдармен байланысы. Сапалық анализдің теориялық негіздері
Сапалық анализдің химиялық жолмен орындалатын реакцияларына сипаттама
жүктеу/скачать 22,74 Kb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Тамшылық әдіс
- Микрокристаллоскопиялық әдіс.
| Сапалық анализдің химиялық жолмен орындалатын реакцияларына сипаттама.
Көпшілік жағдайда анықтаудың химиялық әдісі өзінің орындалу қарапайымдылығымен, сезгіштігі және дәлдігімен басқа химиялық емес әдістерден ұтымды. Химиялық әдістерде қолданылатын бірнеше анықтау реакциялар түрлерін қарастырайық. Зерттелетін ерітіндінің мөлшеріне, ерітіндінің көлемі мен орындау әдістеріне қарай анализдік әдістер макро, микро және жартылаймикро әдістер болып жіктеледі. Макроәдістермен анализ жүргізу үшін зерттелетін ерітіндінің 10 – 100 мл, ал құрғақ кристалдарынан 1 – 10 г алынады. Реакцияларды пробиркаларда жүргізеді. Микроәдістермен анализде құрғақ заттың 1 мг, ал ерітідіден болса0,1 мл алынады. Реакцияны микрокристаллоскопиялық немесе тамшылы әдіспен жүргізеді. Жартылаймикроанализ макро және микроанализдің ортасынан орын алады. Анализ үшін қажетті мөлшерлер: қатты заттан 50 мг, ерітіндіден 1 мл. Жартылаймикроанализ әдісімен жүргізілген сапалық анализдің нәтижелері айтарлықтай сенімді, әрі реактивтер мен ерітінділерді үнемдеу жағынан және зертханадағы ауаны, қоршаған ортаны ластауы да аз болғандықтан жиі қолданылады. Тамшылық әдіс – тамшылық анализді тереңдетілген ұяшықтары бар фарфор шыныда немесе сүзгі қағазда жүргізеді. Ол үшін пластинкаға немесе қағазға 1 – 2 тамшы анализденетін ерітіндіге 1 – 2 тамшы реактив қосу арқылы түстің өзгеруін немесе кристалдардың түзілуін байқайды. Соңғы жолмен анықтауда сүзгі қағаздың капиллярлық адсорбция қасиетін пайдаланады. Пипеткалық әдіспен бір мезгілде бірнеше ионды анықтауға және реакцияның сезгіштігін едәуір арттыруға болады. Мысалы, темір хлориді (ІІІ) сіңірілген сүзгіш қағазға SCN- және [Fe(CN)6]4- иондары бар ерітіндінің 1 тамшысын қосса, онда тамшының ортасында темір тиоцианатының қызыл сақинасымен қоршалған берлин лазурінің көк дағы пайда болады. Сөйтіп, екі ион бір ерітіндінің ішінде бір мезгілде анықталады. Микрокристаллоскопиялық әдіс. Жартылай микроанализде жиі қолданылатын тәсілдердің бірі, бұл реакция нәтижесінде түзілген химиялық қосылыстың, өзіне тән пішін, түсі мен жарық сындырғыш кристалдардың түзілуіне негізделген. Микрокристаллоскопиялық реакцияларды, заттық шыныға 1 – 2 тамшы анализденетін ерітіндінің қасына 1 – 2 тамшы реагент тамызып, шыны таяқшамен екеуін абайлап отырып бір-біріне қосады. Содан соң, тамшылардың түйіскен жеріне түзілген тұнбаны микроскоппен қарастырады. Кейде, ерітінділер сұйытылған болса, оларды жалында ұстап буландыру арқылы концентрлейді. Тамшылы және микрокристаллоскопиялық реакцияларды анализдеудің бөлшектеу әдістерінде қолданған жөн. Кедергі келтіретін иондарды (дұрыс пішінді кристалдар алуға) және басқа қоспалардан тазаланған соң 70 – 120 есе ұлғайтқыш микроскоппен, алынатын ерітінділерді (тұздар – 0,5 н, қышқылдар мен сілтілердің – 2 н) заттық шыныға тамызып қарастырады. жүктеу/скачать 22,74 Kb. Достарыңызбен бөлісу:
|